Rozporządzenie Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 2 maja 2005 r. w sprawie szczegółowego sposobu wyrobu fermentowanych napojów winiarskich oraz metod analiz tych napojów do celów urzędowej kontroli pod względem jakości handlowej

dzony adnotacjà na temat wagi w∏aÊciwe- si´cy od dnia stwierdzenia zaistnienia go odbioru odpadów i pozosta∏oÊci ∏a- tych zmian.”. dunkowych ze statków.”; § 2. Podmiot zarzàdzajàcy portem lub przystanià 2) po § 3 dodaje si´ § 3a w brzmieniu: morskà dostosuje plan do wymagaƒ rozporzàdzenia iprzeka˝e go do zatwierdzenia w∏aÊciwemu organowi, „§ 3a. 1. Plany podlegajà aktualizacji i ponownew terminie 3 miesi´cy od dnia wejÊcia w ˝ycie rozpomu zatwierdzeniu w okresie co najmniej rzàdzenia. trzyletnim liczonym od daty ostatniego zatwierdzenia. § 3. Rozporzàdzenie wchodzi w ˝ycie po up∏ywie 2. W przypadku zaistnienia znaczàcych 14 dni od dnia og∏oszenia. zmian w dzia∏alnoÊci portu lub przystani morskiej plany podlegajà aktualizacji i zatwierdzeniu w terminie szeÊciu mie- Minister Infrastruktury: K. Opawski 748 ROZPORZÑDZENIE MINISTRA ROLNICTWA I ROZWOJU WSI1) z dnia 2 maja 2005 r. w sprawie szczegó∏owego sposobu wyrobu fermentowanych napojów winiarskich oraz metod analiz tych napojów do celów urz´dowej kontroli pod wzgl´dem jakoÊci handlowej

2) soki owocowe o rzeczywistym st´˝eniu alkoholu § 4. 1. W procesie oczyszczania fermentowanych nie wy˝szym ni˝ 1 % obj´toÊciowy, lub napojów winiarskich stosuje si´ jednà lub kilka z nast´pujàcych substancji: 3) soki owocowe zag´szczone. 1) albumin´ jaja kurzego lub albumin´ mleka; 2. Soki owocowe lub soki owocowe zag´szczone przy sporzàdzaniu nastawów mogà byç rozcieƒczane 2) bentonit; wodà w takiej iloÊci, aby nie nastàpi∏o przekroczenie minimalnej zawartoÊci ekstraktu ogólnego dla danego 3) chitosan; soku surowego, która jest okreÊlona wza∏àczniku nr 1 4) ditlenek krzemu wpostaci ˝elu lub uk∏adu koloidaldo rozporzàdzenia. nego; 3. Soki surowe, soki owocowe i soki owocowe za- 5) enzymy amylolityczne; g´szczone nie mogà byç dos∏adzane ani zakwaszane. Soki te mogà byç utrwalane sposobem fizycznym lub 6) enzymy pektynolityczne; przez dodanie bezwodnika kwasu siarkawego. 7) fityniany; 4. Rodzaje soków surowych u˝ywanych do sporzàdzania nastawów na fermentowane napoje winiarskie 8) kaolin; oraz minimalna zawartoÊç ekstraktu ogólnego w tych 9) karuk; sokach oznaczana refraktometrycznie sà okreÊlone w za∏àczniku nr 1 do rozporzàdzenia. 10) kazein´ lub kazeinian potasu; § 3. Do nastawów fermentowanych napojów wi- 11) poliwinylopolipirolidon (PVPP) wiloÊci nieprzekraniarskich stosuje si´ jednà lub kilka z nast´pujàcych czajàcej 80 gramów na hektolitr; substancji: 12) tanin´; 1) bentonit; 2) celuloz´; 13) w´giel drzewny; 3) chlorek magnezu; 14) ˝elatyn´ spo˝ywczà; 4) chlorowodorek tiaminy w iloÊci nieprzekraczajàcej 15) ˝elazocyjanek potasu. 0,6 miligrama na litr, w przeliczeniu na tiamin´; 2. Fermentowany napój winiarski po oczyszczeniu 5) ditlenek siarki; ˝elazocyjankiem potasu zawiera Êladowe iloÊci ˝elaza 6) enzymy amylolityczne; i nie mo˝e zawieraç cyjanków. 7) enzymy pektynolityczne; § 5. 1. W procesie zakwaszania albo odkwaszania 8) fosforan amonu lub ortofosforan dwuamonu fermentowanych napojów winiarskich stosuje si´ jedw iloÊci nieprzekraczajàcej 0,4 grama na litr; nà lub kilka z nast´pujàcych substancji: 9) kaolin; 1) kwas cytrynowy; 10) kwas cytrynowy; 2) kwas jab∏kowy; 11) kwas jab∏kowy; 3) kwas mlekowy; 12) kwas winowy L(+); 4) kwas winowy L(+); 13) pirosiarczyn sodu; 5) w´glan wapnia. 14) preparaty uzyskane ze Êcian komórkowych dro˝- d˝y wiloÊci nieprzekraczajàcej 40 gramów na hek- 2. W procesie odkwaszania fermentowanych natolitr; pojów winiarskich dopuszcza si´ zastosowanie bakterii fermentacji mlekowej. 15) siarczan amonu lub dwusiarczan amonu w iloÊci nieprzekraczajàcej 0,3 grama na litr; § 6. W trakcie le˝akowania lub stabilizacji fermen- 16) siarczyn sodu; towanych napojów winiarskich stosuje si´ jednà lub kilka z nast´pujàcych substancji: 17) siarczyn wapnia; 1) argon lub azot; 18) wodorosiarczyn potasu lub pirosiarczyn potasu; 19) wodorosiarczyn sodu; 2) betaglukanaz´; 20) wodorosiarczyn wapnia. 3) ditlenek siarki;

4) ditlenek w´gla; 14) wodorosiarczyn potasu; 5) kwas cytrynowy; 15) wodorosiarczyn sodu; 6) kwas winowy racemiczny; 16) wodorosiarczyn wapnia. 7) lizozym; § 9. Analiz´ fermentowanych napojów winiarskich do celów urz´dowej kontroli pod wzgl´dem jakoÊci 8) pirosiarczyn sodu; handlowej przeprowadza si´ nast´pujàcymi metodami: 9) siarczan miedzi; 1) oznaczania g´stoÊci w temperaturze 20 °C, która 10) siarczyn sodu; jest okreÊlona w za∏àczniku nr 2 do rozporzàdze- 11) siarczyn wapnia; nia; 12) sole srebra; 2) oznaczania zawartoÊci alkoholu w procentach obj´toÊciowych, która jest okreÊlona w za∏àczniku 13) tanin´; nr 3 do rozporzàdzenia; 14) wiórki z drewna drzew liÊciastych; 3) oznaczania zawartoÊci ekstraktu ogólnego, która jest okreÊlona w za∏àczniku nr 4 do rozporzàdze- 15) wodorosiarczyn sodu; nia; 16) wodorosiarczyn wapnia. 4) oznaczania zawartoÊci cukrów redukujàcych oraz cukrów redukujàcych po inwersji, które sà okreÊlo- § 7. Aromatyzacji w procesie produkcji miodów ne w za∏àczniku nr 5 do rozporzàdzenia; pitnych dokonuje si´: 5) oznaczania zawartoÊci popio∏u, która jest okreÊlo- 1) alkoholowym wyciàgiem zió∏ i przypraw korzen- na w za∏àczniku nr 6 do rozporzàdzenia; nych lub 6) oznaczania kwasowoÊci ogólnej, która jest okreÊlo- 2) przez gotowanie brzeczki z zio∏ami i przyprawami na w za∏àczniku nr 7 do rozporzàdzenia; korzennymi (sycenie brzeczki), lub 7) oznaczania kwasowoÊci lotnej, która jest okreÊlona 3) wyciàgiem zio∏owo-korzennym sporzàdzonym na w za∏àczniku nr 8 do rozporzàdzenia. miodzie pitnym. § 10. Analiz´ fermentowanych napojów winiarskich do celów urz´dowej kontroli pod wzgl´dem ja- § 8. Przed dokonaniem rozlewu fermentowanych koÊci handlowej mo˝na przeprowadzaç metodami innapojów winiarskich lub wjego trakcie stosuje si´ jednymi ni˝ okreÊlone w rozporzàdzeniu, je˝eli stosowanà lub kilka z nast´pujàcych substancji: nie innych metod zapewnia porównywalnà powtarzal- 1) ditlenek siarki; noÊç iodtwarzalnoÊç wyników analiz, ztym ˝e za ostateczny uznaje si´ wynik analizy przeprowadzonej me- 2) ditlenek w´gla; todà okreÊlonà w rozporzàdzeniu. 3) gum´ arabskà; § 11. Tracà moc: 4) kwas askorbinowy; 1) rozporzàdzenie Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi zdnia 12 maja 2003 r. wsprawie metod analiz wy- 5) kwas metawinowy; robów winiarskich do celów urz´dowej kontroli pod wzgl´dem jakoÊci handlowej (Dz. U. Nr 126, 6) kwas sorbowy;

); 7) pektyn´; 2) rozporzàdzenie Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi 8) pirosiarczyn potasu; z dnia 4 lutego 2003 r. w sprawie szczegó∏owego sposobu produkcji fermentowanych napojów wi- 9) pirosiarczyn sodu; niarskich (Dz. U. Nr 29, poz. 244). 10) siarczyn sodu; § 12. Rozporzàdzenie wchodzi w ˝ycie po up∏ywie 14 dni od dnia og∏oszenia. 11) siarczyn wapnia; 12) sorbinian potasu; 13) sorbinian wapnia; Minister Rolnictwa i Rozwoju Wsi: W. Olejniczak

Za∏àczniki do rozporzàdzenia Ministra Rolnictwa iRozwoju Wsi zdnia 2 maja 2005 r. (poz. 748) Za∏àcznik nr 1 RODZAJE SOKÓW SUROWYCH U˚YWANYCH DO SPORZÑDZANIA NASTAWÓW NA FERMENTOWANE NAPOJE WINIARSKIE ORAZ MINIMALNA ZAWARTOÂå EKSTRAKTU OGÓLNEGO W TYCH SOKACH OZNACZANA REFRAKTOMETRYCZNIE 1) sok agrestowy — ozawartoÊci ekstraktu ogólnego 12) sok gruszkowy — ozawartoÊci ekstraktu ogólnego nie mniejszej ni˝ 7 % mas i kwasowoÊci ogólnej nie mniejszej ni˝ 10 % mas i kwasowoÊci ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝ w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝ 1,5 g/100 ml; 0,3 g/100 ml; 2) sok aroniowy — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego 13) sok jab∏kowy — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego nie mniejszej ni˝ 14 % mas i kwasowoÊci ogólnej nie mniejszej ni˝ 9,5 % mas ikwasowoÊci ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝ w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝ 0,65 g/100 ml; 0,5 g/100 ml; 3) sok berberysowy — ozawartoÊci ekstraktu ogólne- 14) sok z jab∏ek przechowalniczych — o zawartoÊci go nie mniejszej ni˝ 15 % mas ikwasowoÊci ogól- ekstraktu ogólnego nie mniejszej ni˝ 9,5 % mas nej wprzeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ikwasowoÊci ogólnej wprzeliczeniu na kwas jab∏- ni˝ 2,5 g/100 ml; kowy nie mniejszej ni˝ 0,3 g/100 ml; 4) sok z borówki brusznicy — o zawartoÊci ekstraktu 15) sok jarz´binowy — o zawartoÊci ekstraktu ogólneogólnego nie mniejszej ni˝ 7 % mas ikwasowoÊci go nie mniejszej ni˝ 12 % mas ikwasowoÊci ogólogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie nej wprzeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej mniejszej ni˝ 1,8 g/100 ml; ni˝ 1,2 g/100 ml; 5) sok z borówki czernicy — o zawartoÊci ekstraktu 16) sok je˝ynowy — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego ogólnego nie mniejszej ni˝ 7 % mas ikwasowoÊci nie mniejszej ni˝ 7 % mas i kwasowoÊci ogólnej ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝ mniejszej ni˝ 0,8 g/100 ml; 0,8 g/100 ml; 6) sok z borówki wysokiej — o zawartoÊci ekstraktu 17) sok malinowy — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego ogólnego nie mniejszej ni˝ 12 % mas i kwasowo- nie mniejszej ni˝ 6,5 % mas ikwasowoÊci ogólnej Êci ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝ mniejszej ni˝ 0,5 g/100 ml; 1,1 g/100 ml; 7) sok zbzu czarnego — ozawartoÊci ekstraktu ogól- 18) sok zmalin leÊnych — ozawartoÊci ekstraktu ogólnego nie mniejszej ni˝ 7 % mas i kwasowoÊci nego nie mniejszej ni˝ 6 % mas i kwasowoÊci ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝ 0,8 g/100 ml; mniejszej ni˝ 1,2 g/100 ml; 8) sok brzoskwiniowy — ozawartoÊci ekstraktu ogól- 19) sok mirabelkowy — ozawartoÊci ekstraktu ogólnenego nie mniejszej ni˝ 9 % mas i kwasowoÊci go nie mniejszej ni˝ 10 % mas ikwasowoÊci ogólogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie nej wprzeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej mniejszej ni˝ 0,8 g/100 ml; ni˝ 0,7 g/100 ml; 9) sok czereÊniowy — ozawartoÊci ekstraktu ogólne- 20) sok morelowy — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego go nie mniejszej ni˝ 10 % mas ikwasowoÊci ogól- nie mniejszej ni˝ 12 % mas i kwasowoÊci ogólnej nej wprzeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝ ni˝ 0,6 g/100 ml; 1,3 g/100 ml; 10) sok dereniowy — ozawartoÊci ekstraktu ogólnego 21) sok pigwowy — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego nie mniejszej ni˝ 9 % mas i kwasowoÊci ogólnej nie mniejszej ni˝ 10 % mas i kwasowoÊci ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝ w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝ 1,3 g/100 ml; 1,2 g/100 ml; 11) sok g∏ogowy — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego 22) sok z porzeczki bia∏ej i czerwonej — o zawartoÊci nie mniejszej ni˝ 6 % mas i kwasowoÊci ogólnej ekstraktu ogólnego nie mniejszej ni˝ 8 % mas w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝ ikwasowoÊci ogólnej wprzeliczeniu na kwas jab∏- 0,5 g/100 ml; kowy nie mniejszej ni˝ 1,5 g/100 ml;

23) sok z porzeczki czarnej — o zawartoÊci ekstraktu 31) sok ˝urawinowy — o zawartoÊci ekstraktu ogólneogólnego nie mniejszej ni˝ 6,0 % mas ikwasowo- go nie mniejszej ni˝ 7 % mas i kwasowoÊci ogól- Êci ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie nej wprzeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej mniejszej ni˝ 1,8 g/100 ml; ni˝ 2,6 g/100 ml; 24) sok poziomkowy — ozawartoÊci ekstraktu ogólne- 32) pozosta∏e soki — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego go nie mniejszej ni˝ 7 % mas i kwasowoÊci ogól- nie mniejszej ni˝ 10 % mas i kwasowoÊci ogólnej nej wprzeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝ ni˝ 0,8 g/100 ml; 0,7 g/100 ml; 25) sok z rokitnika — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego 33) sok z winogron nale˝àcych do gatunku winoroÊli nie mniejszej ni˝ 8 % mas i kwasowoÊci ogólnej w∏aÊciwej (Vitis vinifera L.) lub krzy˝ówek winorow przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝ Êli w∏aÊciwej z innymi gatunkami, nale˝àcymi do 2 g/100 ml; rodzaju — winoroÊli (Vitis L.) — o zawartoÊci eks- 26) sok zdzikiej ró˝y — ozawartoÊci ekstraktu ogólne- traktu ogólnego nie mniejszej ni˝ 10 % mas ikwago nie mniejszej ni˝ 10 % mas ikwasowoÊci ogól- sowoÊci ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nej wprzeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej nie mniejszej ni˝ 0,8 g/100 ml. ni˝ 0,7 g/100 ml; Uwagi: 27) sok Êliwkowy — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego 1. W przypadku innej ni˝ podana zawartoÊç eksnie mniejszej ni˝ 12 % mas i kwasowoÊci ogólnej traktu ogólnego w danym soku — sok surowy w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝ (moszcz), sok owocowy lub sok owocowy zag´szczo- 0,7 g/100 ml; ny przelicza si´ na ekstrakt soku surowego do podanej w niniejszym za∏àczniku minimalnej zawartoÊci eks- 28) sok tarninowy — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego traktu ogólnego dla danego soku. nie mniejszej ni˝ 9 % mas i kwasowoÊci ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝ 2. Wprzypadku owoców, do t∏oczenia których nie- 1,5 g/100 ml; zb´dny jest dodatek wody, ekstrakt uzyskanego produktu t∏oczenia przelicza si´ na sok surowy. 29) sok truskawkowy — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego nie mniejszej ni˝ 6 % mas i kwasowoÊci 3. W przypadku u˝ycia do wyrobu fermentowaogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie nych napojów winiarskich soków surowych zawierajàmniejszej ni˝ 0,7 g/100 ml; cych powy˝ej 1 % obj´toÊciowego alkoholu (% obj.), zawarty wnich alkohol pochodzàcy zprocesu fermen- 30) sok wiÊniowy — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego tacji przelicza si´ na zawartoÊç ekstraktu ogólnego ponie mniejszej ni˝ 8,0 % mas ikwasowoÊci ogólnej danà dla danego soku, liczàc ˝e 1 % obj´toÊciowy w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝ (% obj.) alkoholu uzyskuje si´ w wyniku fermentacji 1 g/100 ml; 17 gramów cukrów w litrze. Za∏àcznik nr 2 OZNACZANIE G¢STOÂCI W TEMPERATURZE 20 °C Oznaczanie g´stoÊci w temperaturze 20 °C za po- nego, zgodnie zinstrukcjà obs∏ugi. Nast´pnie odczytumocà g´stoÊciomierza oscylacyjnego polega na po- je si´ g´stoÊç fermentowanego napoju winiarskiego. miarze okresu drgaƒ kapilary nape∏nionej badanà Wynik podaje si´ z dok∏adnoÊcià do 0,0001 g/ml. próbkà fermentowanego napoju winiarskiego. Okres drgaƒ kapilary jest zale˝ny od g´stoÊci badanej prób- 3. PowtarzalnoÊç metody ki. PowtarzalnoÊç jest to wartoÊç, poni˝ej której powinna, z okreÊlonym prawdopodobieƒstwem, znajdo- 1. Sprz´t waç si´ wartoÊç bezwzgl´dna ró˝nicy mi´dzy wynika- Do oznaczania stosuje si´ g´stoÊciomierz oscyla- mi dwóch pojedynczych oznaczeƒ, uzyskanych dla tej cyjny, zatwierdzony przez G∏ówny Urzàd Miar, umo˝li- samej próbki, w tych samych warunkach pomiarowiajàcy odczyt g´stoÊci w gramach na mililitr, o roz- wych (przez tego samego analityka, wtym samym ladzielczoÊci nie mniejszej ni˝ 0,0001 g/ml. boratorium, za pomocà tej samej aparatury i w krótkim odst´pie czasu). 2. Wykonanie oznaczenia W przypadku oznaczania g´stoÊci za pomocà g´- Pomiar wykonuje si´ za pomocà wywzorcowane- stoÊciomierza oscylacyjnego powtarzalnoÊç metody go w temperaturze 20 °C g´stoÊciomierza oscylacyj- wynosi 0,0001 g/ml.

TABELA Obliczanie zawartoÊci ekstraktu ogólnego w g/l

Za∏àcznik nr 5 OZNACZANIE ZAWARTOÂCI CUKRÓW REDUKUJÑCYCH ORAZ CUKRÓW REDUKUJÑCYCH PO INWERSJI Metoda iloÊciowego oznaczania cukrów redukujà- 4) siarczan sodu (Na SO ), roztwór ost´˝eniu 200 g/l; 2 4 cych i cukrów redukujàcych po inwersji w fermentowanych napojach winiarskich polega na redukcji soli 5) wodorotlenek sodu (NaOH), roztwór o st´˝eniu miedziowej przez cukry redukujàce. c(NaOH) = 1 mol/l i roztwór o st´˝eniu 200 g/l. Cukry redukujàce — cukry zawierajàce wolne gru- Aparatura i sprz´t py karbonylowe zdolne do redukcji alkalicznych roz- 1) kolby miarowe o pojemnoÊci 100, 250, 500 tworów soli miedziowych. i 1000 ml; Cukry redukujàce po inwersji — suma cukrów re- 2) ∏aênia wodna; dukujàcych i cukrów redukujàcych powsta∏ych w wyniku hydrolizy kwasowej (inwersji). 3) minutnik; Sacharoza — ró˝nica cukrów redukujàcych po in- 4) moêdzierz; wersji i cukrów redukujàcych przeliczona na zawar- 5) parownice; toÊç sacharozy. 6) pipety o pojemnoÊci 5, 10, 20, 25, 50 i 100 ml; 1. Przygotowanie próbki do analizy 7) termometr rt´ciowy o zakresie pomiaru tempera- 1) próbk´ pobiera si´ z fermentowanego napoju witury od 0 °C do 100 °C; niarskiego o temperaturze 20 °C ±2 °C; 8) zlewki szklane o pojemnoÊci 1000 ml; 2) w przypadku fermentowanych napojów winiarskich musujàcych lub musujàcych gazowanych 9) zlewki szklane opojemnoÊci wi´kszej ni˝ 2000 ml. z próbki nale˝y usunàç ditlenek w´gla przez silne, kilkukrotne wytrzàsanie wkolbie lub przez umiesz- Usuwanie zwiàzków lotnych i klarowanie próbki czenie kolby w ∏aêni ultradêwi´kowej. Nast´pnie zawartoÊç kolby przefiltrowuje si´ przez karbowa- Aby usunàç zwiàzki lotne, wlewa si´ 25 ml próbki ny sàczek; do parownicy, zoboj´tnia si´ wodorotlenkiem sodu o st´˝eniu c(NaOH) = 1 mol/l wobec papierka lakmu- 3) w przypadku obecnoÊci osadu lub zm´tnienia fersowego. Nast´pnie odparowuje na ∏aêni wodnej do mentowanego napoju winiarskiego pobranà próbuzyskania oko∏o po∏owy poprzedniej obj´toÊci. Przek´ przesàcza si´ przez karbowany sàczek lub odwinosi iloÊciowo do kolby miarowej o pojemnoÊci rowuje; 100 ml, pop∏ukujàc ca∏y czas parownic´ wodà destylowanà (∏àczna iloÊç u˝ytej wody destylowanej wyno- 4) przy oznaczaniu cukrów redukujàcych lub cukrów si oko∏o 50 ml). W celu sklarowania próbki dodaje si´ redukujàcych po inwersji, pobrany do analizy fer- 2,5 ml roztworu octanu o∏owiu (II) i dok∏adnie miesza. mentowany napój winiarski rozcieƒcza si´, tak aby Nast´pnie dodaje si´ 10 ml siarczanu sodu (kroplami), zawartoÊç cukru w badanym roztworze wynosi∏a uzupe∏nia kolb´ wodà destylowanà do uzyskania nie wi´cej ni˝ 2,4 g/l. 100 ml. Po wymieszaniu odstawia si´ na 30 minut. Nast´pnie zawartoÊç kolby przesàcza si´ przez sàczek 2. Przygotowanie roztworu cukru karbowany, a uzyskany przesàcz u˝ywa si´ do ozna- Odczynniki czania cukrów redukujàcych lub cukrów redukujàcych po inwersji. 1) kwas chlorowodorowy (HCl), roztwór st´˝ony, (d = 1,19 g/ml); Hydroliza kwasowa (inwersja) 2) oran˝ metylowy; Wzale˝noÊci od zastosowanego rozcieƒczenia po- 3) roztwór octanu o∏owiu(II) przygotowany w nast´- biera si´ przesàcz uzyskany po sklarowaniu próbki pujàcy sposób: 200 gtlenku o∏owiu (PbO) rozciera i przenosi do kolby miarowej o pojemnoÊci 100, 200, si´ w moêdzierzu z 600 g octanu o∏owiu 3-wodne- 250 albo 500 ml. Nast´pnie dodaje si´ wod´ destylogo Pb(CH COOH) • 3H O. Po dok∏adnym wymie- wanà wtaki sposób, aby na ka˝de 5 ml kwasu chloro- 3 2 2 szaniu ca∏oÊç przenosi si´ do zlewki opojemnoÊci wodorowego ∏àczna obj´toÊç pobranego przesàczu 1000 ml, dodaje ok. 100 ml wody destylowanej i dodanej wody destylowanej wynosi∏a 75 ml. Do koli podgrzewa na ∏aêni wodnej a˝ do uzyskania bia- by wk∏ada si´ termometr rt´ciowy, tak aby przez ca∏y ∏o-czerwonawej masy. Nast´pnie uzyskanà mas´ czas by∏ zanurzony w próbce. Kolb´ wraz z termomeprzenosi si´ do zlewki o pojemnoÊci wi´kszej ni˝ trem umieszcza si´ w ∏aêni wodnej, podgrzewa do 2000 ml, dodaje si´ 1900 ml wody destylowanej temperatury od 68 do 70 °C i utrzymuje w tej tempei po dok∏adnym wymieszaniu pozostawia roztwór raturze przez 5 minut. Nast´pnie próbk´ wkolbie szybdo odstania zawiesiny. Nast´pnie dekantuje si´ ko sch∏adza si´ do temperatury 20 °C, wyjmuje termop∏yn do szklanej butelki z korkiem na szlif; metr, dok∏adnie op∏ukujàc go wodà destylowanà. Do

kolby ostro˝nie dodaje si´ od 1 do 2 kropli oran˝u me- Oznaczenie próbki fermentowanego napoju winiartylowego (zoboj´tnia si´ roztworem wodorotlenku so- skiego (próbki w∏aÊciwej) du ost´˝eniu 200 g/l)do momentu pojawienia si´ barwy ˝ó∏tej (Êwiadczàcej o odczynie s∏abo alkalicznym), Do kolby sto˝kowej o pojemnoÊci 300 ml wlewa a nast´pnie dope∏nia u˝ytà kolbk´ wodà destylowanà si´ pipetà 25 ml roztworu Luff-Schoorla i 25 ml rozw zale˝noÊci od jej pojemnoÊci do 100, 200, 250 albo tworu cukru (przygotowanego zgodnie z ust. 2 „Przy- 500 ml. gotowanie roztworu cukru”), a nast´pnie dodaje si´ kilka pere∏ek szklanych albo od∏amków porcelany lub W przypadku próbek niewymagajàcych klarowa- pumeksu. Na kolb´ nak∏ada si´ ch∏odnic´ zwrotnà nia lub próbek, wktórych oznacza si´ tylko cukry redu- i ogrzewa. ZawartoÊç kolby nale˝y doprowadziç do kujàce, pobiera si´ od 10 do 50 ml fermentowanego wrzenia w ciàgu 2 minut i utrzymywaç w tym stanie napoju winiarskiego (w zale˝noÊci od koniecznego dok∏adnie przez 10 minut. Nast´pnie kolb´ nale˝y rozcieƒczenia) do kolby miarowej o pojemnoÊci 100, szybko sch∏odziç wstrumieniu zimnej wody. Do och∏o- 200, 250 albo 500 ml i dope∏nia wodà destylowanà dzonego roztworu dodaje si´ 10 ml roztworu jodku w zale˝noÊci od jej pojemnoÊci do 100, 200, 250 albo potasu ibardzo ostro˝nie (zpowodu silnego pienienia 500 ml. si´ roztworu) dodaje si´ 25 ml roztworu kwasu siarkowego. Wydzielony jod miareczkuje si´ roztworem tio- 3. Wykonanie oznaczenia siarczanu sodu do momentu pojawienia si´ ˝ó∏tego zabarwienia. Nast´pnie dodaje si´ 2 ml roztworu skro- Metoda oznaczenia polega na redukcji soli mie- bi i dalej miareczkuje si´ tym samym roztworem tiodzi (II) roztworem cukru, anast´pnie jodometrycznym siarczanu sodu do uzyskania zmiany barwy z niebieoznaczeniu miedzi. skiej na kremowà. Odczynniki: Oznaczenie próbki Êlepej 1) roztwór Luff-Schoorla (zasadowy roztwór soli mie- RównoczeÊnie z oznaczaniem próbki w∏aÊciwej dziowej); przygotowuje si´ trzy roztwory: wykonuje si´ oznaczenie próbki Êlepej. Wtym celu do a) 25 g krystalicznego siarczanu miedzi(II) pi´cio- oznaczenia próbki Êlepej zamiast próbki fermentowawodnego (CuSO 4 • 5H 2 O) rozpuszczonego nego napoju winiarskiego pobiera si´ 25 ml wody dew 100 ml wody destylowanej, stylowanej. Oznaczenie próbki Êlepej przeprowadza b) 388 g krystalicznego w´glanu sodu dziesi´cio- si´ dok∏adnie w taki sam sposób jak oznaczenie próbwodnego (Na CO • 10H O) lub 143,74 g bez- ki w∏aÊciwej. 2 3 2 wodnego w´glanu sodu (Na CO ) rozpuszczo- 2 3 nego w 350 ml wody destylowanej o tempera- 4. Obliczanie wyniku oznaczenia turze 40 °C, IloÊç cukrów w miligramach zawarta w próbce c) 50 g kwasu cytrynowego (C H O • H O) roz- 6 8 7 2 wprzeliczeniu na cukier inwertowany podana wtabeli puszczonego w 50 ml wody destylowanej; do niniejszego za∏àcznika jest funkcjà iloÊci (n' – n) ml roztwory w´glanu sodu i kwasu cytrynowego zu˝ytego tiosiarczanu sodu, ostro˝nie miesza si´ ze sobà w kolbie miarowej o pojemnoÊci 1000 ml, dodaje roztwór siarczanu gdzie: miedzi(II), anast´pnie miesza idope∏nia wodà de- n — oznacza iloÊç ml zu˝ytego tiosiarczanu sodu stylowanà do 1000 ml. Po kilku dniach ciecz obar- w próbce badanej, wie ciemnoniebieskiej nale˝y przesàczyç; n' — oznacza iloÊç ml tiosiarczanu sodu zu˝ytego w próbie Êlepej. 2) roztwór jodku potasu (KJ) o st´˝eniu 300 g/l; 3) roztwór 25 % kwasu siarkowego (VI) (H SO ); Obliczenie zawartoÊci cukrów redukujàcych lub 2 4 cukrów redukujàcych po inwersji w gramach na litr 4) roztwór skrobi rozpuszczalnej o st´˝eniu 5 g/l; fermentowanego napoju winiarskiego, wyra˝onà jako cukier inwertowany, wykonuje si´ stosujàc nast´pujà- 5) roztwór mianowany tiosiarczanu sodu o st´˝eniu cy wzór: c(Na S O ) = 0,1 mol/l. 2 2 3 Aparatura i sprz´t C x B x A C x A X = ————- = ——–, 1000 25 1) biurety opojemnoÊci 50 ml zpodzia∏kà elementarnà o dok∏adnoÊci nie mniejszej ni˝ 0,1 ml; gdzie: C — oznacza mas´ cukru inwertowanego odczyta- 2) ch∏odnice Liebiega z korkiem gumowym; nà ztabeli do niniejszego za∏àcznika (wyra˝onà w miligramach), 3) kolby miarowe o pojemnoÊci 1000 ml; A — oznacza stopieƒ rozcieƒczenia fermentowanego napoju winiarskiego, 4) kolby sto˝kowe o pojemnoÊci 300 ml; B — oznacza stopieƒ rozcieƒczenia badanej próbki, 5) lejki szklane; 1000 — oznacza wspó∏czynnik do przeliczenia masy cukru inwertowanego z miligramów na gra- 6) pipety jednomiarowe o pojemnoÊci 2, 10 i 25 ml. my.

5. Obliczanie zawartoÊci sacharozy 6. Wyra˝anie wyniku oznaczenia ZawartoÊç sacharozy (Y) wgramach na litr oblicza Wynikiem oznaczenia jest Êrednia arytmetyczna si´, stosujàc nast´pujàcy wzór: dwóch równoleg∏ych oznaczeƒ, mi´dzy którymi ró˝nica nie powinna byç wi´ksza ni˝: Y = 0,95 (C – C), i r 1) 5 % dla fermentowanych napojów winiarskich gdzie: o zawartoÊci cukrów do 50 g/l; C i — oznacza zawartoÊç cukrów redukujàcych po in- 2) 2 % dla fermentowanych napojów winiarskich wersji, w gramach na litr, o zawartoÊci cukrów 50 g/l lub wy˝szej. C — oznacza zawartoÊç cukrów redukujàcych, w grar mach na litr. Wynik podaje si´ z dok∏adnoÊcià do 0,5 g/l. TABELA Zu˝ycie tiosiarczanu i odpowiadajàce mu iloÊci cukru w metodzie Luff-Schoorla

5) kolby sto˝kowe o pojemnoÊci 50 ml i 100 ml; A = 10 x n, gdzie: 6) pipety o pojemnoÊci 1 ml, 5 ml i 10 ml; n — oznacza obj´toÊç zu˝ytego roztworu wodoro- 7) cylinder miarowy o pojemnoÊci 50 ml. tlenku sodu. WartoÊç t´ podaje si´ z dok∏adnoÊcià do jednego Elektrod´ szklanà przechowuje si´ wwodzie destymiejsca po przecinku; lowanej. Elektrod´ kalomelowà nasyconà chlorkiem potasu przechowuje si´ w nasyconym roztworze 2) kwasowoÊç ogólnà (A') w g/l kwasu jab∏kowego chlorku potasu. Najcz´Êciej jest u˝ywana elektroda oblicza si´ wed∏ug wzoru: kombinowana, którà przechowuje si´ wwodzie destylowanej. A' = 0,067 x A 3. Przygotowanie próbki do analizy WartoÊç t´ podaje si´ z dok∏adnoÊcià do jednego miejsca po przecinku. Do kolby pró˝niowej wlewa si´ oko∏o 50 ml fermentowanego napoju winiarskiego. Nast´pnie kolb´ 6. PowtarzalnoÊç metody pod∏àcza si´ do pompki wodnej na jednà do dwóch minut, stale wstrzàsajàc, albo stosuje si´ ∏aêni´ ultra- PowtarzalnoÊç jest to wartoÊç, poni˝ej której podêwi´kowà przez jednà do dwóch minut. winna, z okreÊlonym prawdopodobieƒstwem, znajdowaç si´ wartoÊç bezwzgl´dna ró˝nicy mi´dzy wynika- 4. Wykonanie oznaczania mi dwóch pojedynczych oznaczeƒ, uzyskanych dla tej samej próbki, w tych samych warunkach pomiaro- Miareczkowanie potencjometryczne wych (przez tego samego analityka, w tym samym laboratorium, za pomocà tej samej aparatury i w krót- Przed przystàpieniem do miareczkowania wzorcukim odst´pie czasu). je si´ pehametr za pomocà buforu o pH 7. W przypadku oznaczania kwasowoÊci ogólnej po- Do kolby sto˝kowej wlewa si´ 10 ml przygotowawtarzalnoÊç (r) wynosi: nej próbki. Nast´pnie dodaje si´ oko∏o 10 ml wody destylowanej izanurza si´ elektrod´. Miareczkuje si´ roz- 1) r = 0,9 miligramorównowa˝nika na litr; tworem wodorotlenku sodu do uzyskania pH 7 wtemperaturze 20 °C. Wodorotlenek sodu dodaje si´ powo- 2) r = 0,07 g kwasu jab∏kowego na litr. li, stale mieszajàc. 7. OdtwarzalnoÊç metody Miareczkowanie ze wskaênikiem (b∏´kit bromotymo- OdtwarzalnoÊç jest to wartoÊç, poni˝ej której polowy) winna, z okreÊlonym prawdopodobieƒstwem, znajdo- 1) próbka Êlepa — do kolby sto˝kowej wlewa si´ waç si´ wartoÊç bezwzgl´dna ró˝nicy mi´dzy wynika- 25 ml przegotowanej wody destylowanej, 1 ml rozmi dwóch pojedynczych oznaczeƒ, uzyskanych dla tej tworu b∏´kitu bromotymolowego oraz 10 ml próbki samej próbki, w ró˝nych warunkach pomiarowych fermentowanego napoju winiarskiego. Nast´pnie (przez innego analityka, winnym laboratorium, za pomiareczkuje si´ roztworem wodorotlenku sodu do mocà innej aparatury i w innym czasie). zmiany barwy na niebieskozielonà. Nast´pnie dodaje si´ 5 ml roztworu buforowego opH 7; W przypadku oznaczania kwasowoÊci ogólnej odtwarzalnoÊç (R) wynosi: 2) próbka w∏aÊciwa — do kolby sto˝kowej wlewa si´ 30 ml przegotowanej wody destylowanej, 1 ml roz- 1) dla fermentowanych napojów winiarskich bia∏ych tworu b∏´kitu bromotymolowego oraz 10 ml próbi ró˝owych: ki fermentowanego napoju winiarskiego. Nast´pnie dodaje si´ roztwór wodorotlenku sodowego a) R = 3,6 miligramorównowa˝nika na litr, wiloÊci potrzebnej do uzyskania barwy identycznej b) R = 0,3 g kwasu jab∏kowego na litr; zbarwà uzyskanà wpróbce Êlepej. 2) dla fermentowanych napojów winiarskich czerwo- 5. Obliczanie wyniku oznaczania nych: a) R = 5,1 miligramorównowa˝nika na litr, 1) kwasowoÊç ogólnà (A) w miligramorównowa˝nikach na litr oblicza si´ wed∏ug wzoru: b) R = 0,4 g kwasu jab∏kowego na litr. Za∏àcznik nr 8 OZNACZANIE KWASOWOÂCI LOTNEJ KwasowoÊç lotna jest sumà kwasów lotnych w´glowego i kwasu siarkawego nie zalicza si´ do wstanie wolnym lub zwiàzanym, wyra˝onà liczbà gra- kwasowoÊci lotnej fermentowanego napoju winiarmów kwasu octowego na litr. ZawartoÊci kwasu skiego.

Metoda oznaczania kwasowoÊci lotnej polega na 3) do kolby zestawu do destylacji z parà wodnà wlezmiareczkowaniu oddestylowanych kwasów lotnych wa si´ 20 ml 1-molowego roztworu kwasu mlekomianowanym roztworem wodorotlenku sodu. Z fer- wego i przeprowadza si´ destylacj´. Zbiera si´ mentowanego napoju winiarskiego usuwa si´ uprzed- 250 ml destylatu i miareczkuje roztworem wodonio ditlenek w´gla, natomiast kwasowoÊç tworzonà rotlenku sodowego; obj´toÊç zu˝ytego do miaprzez wolny izwiàzany ditlenek siarki odejmuje si´ od reczkowania roztworu wodorotlenku sodowego kwasowoÊci destylatu. Odejmuje si´ równie˝ kwaso- nie mo˝e byç wi´ksza ni˝ 1 ml, co oznacza, ˝e nie woÊç powsta∏à z kwasu sorbowego, który móg∏ byç wi´cej ni˝ 0,5 % kwasu mlekowego zosta∏o oddedodany do fermentowanego napoju winiarskiego. stylowane. 1. Odczynniki 4. Wykonanie oznaczania 1) krystaliczny kwas winowy (C H O ); 4 6 6 Usuwanie ditlenku w´gla 2) 0,1-molowy roztwór wodorotlenku sodu (NaOH); Do kolby pró˝niowej wlewa si´ oko∏o 50 ml fer- 3) 1 % roztwór fenoloftaleiny w 96 % obj. alkoholu; mentowanego napoju winiarskiego i w∏àcza pompk´ wodnà na jednà do dwóch minut, stale wstrzàsajàc, 4) kwas chlorowodorowy (o g´stoÊci ρ = 1,18 do 20 lub stosuje si´ ∏aêni´ ultradêwi´kowà przez jednà do 1,19 g/ml) rozcieƒczony w stosunku 1:4 obj.; dwóch minut. 5) 0,005-molowy roztwór jodu (I ); 2 Destylacja z u˝yciem pary wodnej 6) krystaliczny jodek potasu (KI); 20 ml fermentowanego napoju winiarskiego po- 7) roztwór skrobi o st´˝eniu 5 g/l; zbawionego ditlenku w´gla wlewa si´ do kolby zestawu do destylacji z parà wodnà, dodaje si´ oko∏o 8) nasycony roztwór heptaoksotetraboranu sodu 0,5 g kwasu winowego i przeprowadza destylacj´. (Na B O ) • H O, o st´˝eniu 55 g/l w temperaturze 2 4 7 2 Zbiera si´ co najmniej 250 ml destylatu. 20 °C. Miareczkowanie 2. Aparatura i sprz´t 1) kolba pró˝niowa; Destylat miareczkuje si´ roztworem wodorotlenku sodu wobec dwóch kropli fenoloftaleiny jako wskaêni- 2) pompka wodna lub ∏aênia ultradêwi´kowa; ka. Miareczkowanie koƒczy si´ wchwili pojawienia si´ ró˝owej barwy roztworu niezanikajàcej wciàgu 30 se- 3) zestaw do destylacji zparà wodnà, sk∏adajàcy si´ z: kund. a) ch∏odnicy, Wprowadzenie poprawki na ditlenek siarki b) kolby z przewodem pary, Destylat bezpoÊrednio po zmiareczkowaniu zac) kolumny destylacyjnej, kwasza si´ czterema kroplami kwasu chlorowodorod) wytwornicy pary wodnej niezawierajàcej ditlen- wego. Nast´pnie dodaje si´ 2 ml roztworu skrobi ikilku w´gla. ka kryszta∏ów jodku potasu. Roztwór miareczkuje si´ za pomocà roztworu jodu do niebieskiego zabarwie- 3. Przygotowanie aparatury nia. Zu˝yta iloÊç jodu odpowiada zawartoÊci wolnego ditlenku siarki w destylacie. W celu przygotowania zestawu do destylacji z parà wodnà wykonuje si´ nast´pujàce testy: Nast´pnie dodaje si´ nasycony roztwór heptaoksotetraboranu sodu do uzyskania barwy ró˝owej 1) do kolby zestawu do destylacji z parà wodnà wle- i miareczkuje zwiàzany ditlenek siarki za pomocà rozwa si´ 20 ml przegotowanej wody iprzeprowadza tworu jodu. si´ destylacj´. Zbiera si´ 250 ml destylatu idodaje do niego 0,1 ml roztworu wodorotlenku sodu 5. Obliczanie wyniku idwie krople roztworu fenoloftaleiny; barwa ró˝o- 1) kwasowoÊç lotnà (A), wyra˝anà w miligramowa powinna utrzymywaç si´ przez co najmniej równowa˝nikach na litr z dok∏adnoÊcià do jedne- 10sekund, co oznacza, ˝e para wodna nie zawiera go miejsca po przecinku, oblicza si´ wed∏ug ditlenku w´gla; wzoru: 2) do kolby zestawu do destylacji z parà wodnà wlewa si´ 20 ml 0,1-molowego roztworu kwasu octo- A = 5(n – 0,1n’ – 0,05n”), wego i przeprowadza si´ destylacj´. Zbiera si´ gdzie: 250 ml destylatu, który miareczkuje si´ roztwo- n — oznacza obj´toÊç zu˝ytego wodorotlenku sorem wodorotlenku sodu, przy czym obj´toÊç roz- du, tworu zu˝ytego do miareczkowania nie mo˝e byç n’ — oznacza obj´toÊç jodu zu˝ytego do miareczmniejsza ni˝ 19,9 ml, co oznacza, ˝e co najmniej kowania wolnego ditlenku siarki; 99,5 % kwasu octowego zosta∏o oddestylowane n” — oznacza obj´toÊç jodu zu˝ytego do miareczz parà wodnà; kowania zwiàzanego ditlenku siarki;

2) kwasowoÊç lotnà (A’), wyra˝anà w g kwasu octo- przez fioletowe zabarwienie pojawiajàce si´ po dodawego na litr z dok∏adnoÊcià do dwóch miejsc po niu soli ˝elaza (III). przecinku, oblicza si´ wed∏ug wzoru: Oznaczanie kwasu salicylowego przechodzàcego A’ = 0,300 (n – 0,1n’ – 0,05n”), do destylatu wraz z kwasami lotnymi wykonuje si´ w drugim destylacie, przy czym u˝ywa si´ tej samej gdzie: obj´toÊci destylatu, jakà wykorzystano do oznaczania n — oznacza obj´toÊç zu˝ytego wodorotlenku so- kwasowoÊci lotnej. Kwas salicylowy oznacza si´ kolodu, rymetrycznà metodà porównawczà. Oznaczonà zan’ — oznacza obj´toÊç jodu zu˝ytego do miarecz- wartoÊç kwasu salicylowego odejmuje si´ od kwasokowania wolnego ditlenku siarki, woÊci lotnej oznaczonej w destylacie uzyskanym n” — oznacza obj´toÊç jodu zu˝ytego do miarecz- w wyniku pierwszej destylacji. kowania zwiàzanego ditlenku siarki. Odczynniki: JeÊli fermentowany napój winiarski zawiera kwas 1) kwas chlorowodorowy (HCl) (o g´stoÊci ρ = 1,18 sorbowy, kwasowoÊç pochodzàcà z kwasu sorbo- 20 do 1,19 g/l); wego odejmuje si´ od oznaczonej kwasowoÊci lotnej, przy za∏o˝eniu ˝e 100 mg kwasu sorbowego 2) 0,1-molowy roztwór tiosiarczanu sodu odpowiada kwasowoÊci 0,89 milirównowa˝ni- (Na S O • 5H O); 2 2 3 2 ka/l lub 0,053 g/l kwasu octowego oraz gdy jest 3) 10 % (m/v) roztwór siarczanu ˝elazo-amonowego znana zawartoÊç kwasu sorbowego w mg/ml. (Fe (SO ) • (NH ) SO • 24H O); 2 4 3 4 2 4 2 6. PowtarzalnoÊç metody 4) 0,01-molowy roztwór salicylanu sodowego; 5) roztwór salicylanu sodowego (NaC H O ) o st´˝e- PowtarzalnoÊç jest to wartoÊç, poni˝ej której po- 7 5 3 niu 1,60 g/l. winna, z okreÊlonym prawdopodobieƒstwem, znajdowaç si´ wartoÊç bezwzgl´dna ró˝nicy mi´dzy wynika- Wykonanie oznaczania: mi dwóch pojedynczych oznaczeƒ, uzyskanych dla tej samej próbki, w tych samych warunkach pomiaro- 1) natychmiast po oznaczeniu kwasowoÊci lotnej wych (przez tego samego analityka, w tym samym la- i wprowadzeniu poprawki na zawartoÊç wolnego boratorium, za pomocà tej samej aparatury i w krót- i zwiàzanego ditlenku siarki, do kolby sto˝kowej kim odst´pie czasu). odmierza si´ 0,5 ml kwasu solnego, 3 ml roztworu tiosiarczanu sodu i1 ml roztworu siarczanu ˝elazo- W przypadku oznaczania kwasowoÊci lotnej po- -amonowego. Uzyskanie barwy fioletowej ÊwiadwtarzalnoÊç (r) wynosi: czy o obecnoÊci w próbce kwasu salicylowego; 1) r = 0,7 miligramorównowa˝nika na litr; 2) w przypadku stwierdzenia w próbce obecnoÊci kwasu salicylowego na kolbie sto˝kowej, wykorzy- 2) r = 0,04 g kwasu octowego na litr. stanej przy wykrywaniu obecnoÊci kwasu salicylowego, zaznacza si´ kreskà obj´toÊç destylatu, na- 7. OdtwarzalnoÊç metody st´pnie kolb´ opró˝nia si´ i przep∏ukuje. Nast´pnie przeprowadza si´ destylacj´ zparà wodnà dru- OdtwarzalnoÊç jest to wartoÊç, poni˝ej której po- giej próbki fermentowanego napoju winiarskiego winna, z okreÊlonym prawdopodobieƒstwem, znajdo- oobj´toÊci 20 ml, zbierajàc destylat do kolby sto˝- waç si´ wartoÊç bezwzgl´dna ró˝nicy mi´dzy wynika- kowej. Nast´pnie dodaje si´ 0,3 ml czystego kwami dwóch pojedynczych oznaczeƒ, uzyskanych dla tej su solnego i 1 ml roztworu siarczanu ˝elazo-amosamej próbki, w ró˝nych warunkach pomiarowych nowego. ZawartoÊç kolby zabarwi si´ na fioleto- (przez innego analityka, winnym laboratorium, za po- wo. Do kolby sto˝kowej, identycznej jak ww. kolba mocà innej aparatury i w innym czasie). z zaznaczonà kreskà, nalewa si´ wody destylowanej w iloÊci równej iloÊci destylatu, a nast´pnie W przypadku oznaczania kwasowoÊci lotnej od- dodaje 0,3 ml czystego kwasu solnego i 1 ml roztwarzalnoÊç (R) wynosi: tworu siarczanu ˝elazo-amonowego. Za pomocà biurety wprowadza si´ roztwór salicylanu sodo- 1) R = 1,3 miligramorównowa˝nika na litr; wego do uzyskania barwy fioletowej o nat´˝eniu odpowiadajàcym barwie roztworu wkolbie zawie- 2) R = 0,08 g kwasu octowego na litr. rajàcej destylat fermentowanego napoju winiarskiego; 8. Oznaczanie kwasu salicylowego przechodzàcego do destylatu otrzymywanego przy oznaczaniu kwa- 3) wprowadzanie poprawki do kwasowoÊci lotnej; od sowoÊci lotnej obj´toÊci nml roztworu wodorotlenku sodu, zu˝ytego do miareczkowania kwasów w destylacie Po oznaczeniu kwasowoÊci lotnej i wprowadzeniu podczas oznaczania kwasowoÊci lotnej, odjàç obpoprawki na zawartoÊç ditlenku siarki, nale˝y stwier- j´toÊç 0,1 x n’’’, gdzie n’’’ oznacza obj´toÊç w ml dziç obecnoÊç kwasu salicylowego, po zakwaszeniu, roztworu dodanego z biurety.