Rozporządzenie Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 4 listopada 2009 r. zmieniające rozporządzenie w sprawie szczegółowego sposobu wyrobu fermentowanych napojów winiarskich oraz metod analiz tych napojów do celów urzędowej kontroli pod względem jakości handlowej

Wrozporzàdzeniu Ministra Rolnictwa iRozwo- odok∏adnoÊci co najmniej 0,1 ml; ju Wsi zdnia 2 maja 2005r. wsprawie szczegó∏owego sposobu wyrobu fermentowanych napojów winiar- g2) cylindry pomiarowe opojemnoÊci 50 i100 ml; skich oraz metod analiz tych napojów do celów urz´do- wej kontroli pod wzgl´dem jakoÊci handlowej (Dz. U. 3) kolby pomiarowe o pojemnoÊci 100, 200, 250, Nr88, poz.748 oraz z2008r. Nr133, poz.846) wza∏àcz- 500 i1000 ml; niku nr5 „Oznaczanie zawartoÊci cukrów redukujàcych 4) pipety o pojemnoÊci 1, 5, 10, 20, 25, 50 oraz cukrów redukujàcych po inwersji” dotychczasowà.i100ml; treÊç tego za∏àcznika oznacza si´ jako: „Cz´Êç I. Ozna- czanie zawartoÊci cukrów redukujàcych oraz cukrów 5) zlewki szklane laboratoryjne o pojemnoÊci redukujàcych po inwersji wfermentowanych nlapojach 1000 ml ipowy˝ej 2 000 ml; winiarskich innych ni˝ miody pitne (metoda Luff-Scho- orla)” idodaje si´ cz´ÊçII wbrzmieniu:c 6) maszynka elektryczna umo˝liwiajàca utrzyma- nie próbki w stanie wrzenia podczas miarecz- „Cz´Êç II. Oznaczanie zawartoÊci cukrów redukujà- kowania; cych oraz cukrów redukujàcych po inwersji w mio- dach pitnych (metoda Lane-Eynona) 7) pehametr odok∏adnoÊci 0,01 jednostki; Metoda Lane-Eynona polega nar bezpoÊrednim mia- 8) waga analityczna umo˝liwiajàca zwa˝enie reczkowaniu okreÊlonej iloÊci soli miedziowej bada- zdok∏adnoÊcià do 1 mg iodczyt do 0,1 mg; nym roztworem cukru wobec b∏´kitu metylenowego jako wskaênika koƒca reakcj.i. 9) ∏aênia wodna; Cukry bezpoÊrednio redukujàce — suma zawartych 10) termometr ozakresie pomiaru temperatury od w miodzie pitnym w cukrów zawierajàcych wolne gru- 0°C do 100 °C; py karbonylowe, redukujàce zasadowe roztwory soli miedziowych. 11) moêdzierz; Cukry redukujàce po inwersji — suma cukrów bezpo- 12) parownice dostosowane wielkoÊcià do otwo- Êrednio redukujàcych zawartych w miodzie pitnym rów ∏aêni wodnej; icukrów redukujàcych wytworzonych wprocesie hy- 13) kolby sto˝kowe opojemnoÊci 100 ml; drolizy kwasowej (inwersji). w ——————— 14) minutnik. 1)Minister Rolnictwa iRozwoju Wsi kieruje dzia∏em admini- 2. Odczynniki stracji rzàdowej — rynki rolne, na podstawie § 1 ust. 2 pkt 3 rozporzàdzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 1) kwas chlorowodorowy (HCl), roztwór st´˝ony 16 listopada 2007 r. w sprawie szczegó∏owego zakresu (d=1,19 g/ml); dzia∏ania Ministra Rolnictwa iRozwoju Wsi (Dz.U. Nr216, poz.1599). w 2) oran˝ metylowy; 2)Niniejsze rozporzàdzenie zosta∏o notyfikowane Komisji Europejskiej w dniu 17 lipca 2009 r., pod numerem 3) octan o∏owiu (II) Pb(CH COOH) x 3H O, który 2009/0410/PL, zgodnie z § 4 rozporzàdzenia Rady Mini- 3 2 2 sporzàdza si´ w nast´pujàcy sposób: 200 g strów zdnia 23 grudnia 2002r. wsprawie sposobu funk- tlenku o∏owiu (II) rozciera si´ w moêdzierzu cjonowania krajowego systemu notyfikacji norm i aktów z 600 g octanu o∏owiu (II) trójwodnego prawnych (Dz. U. Nr 239, poz. 2039 oraz z 2004 r. Nr 65, poz. 597), które wdra˝a dyrektyw´ 98/34/WE z dnia Pb(CH COOH) x 3H O. Mieszank´ przenosi si´ 3 2 2 22czerwca 1998r. ustanawiajàcà procedur´ udzielania in- do zlewki o pojemnoÊci 1000 ml, dodaje formacji w zakresie norm i przepisów technicznych 100ml wody destylowanej ipodgrzewa na ∏aê- (Dz. Urz. WE L 204 z 21.07.1998, str. 37, z póên. zm.; ni wodnej do uzyskania bia∏o-czerwonawej ma- Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 13, t. 20, sy. Uzyskanà mas´ przenosi si´ do zlewki opo- str.337, zpóên. zm.). jemnoÊci wi´kszej ni˝ 2000 ml, dodaje 1900 ml 3)Zmiany wymienionej ustawy zosta∏y og∏oszone w Dz. U. wody destylowanej, dok∏adnie miesza i po od- z 2004 r. Nr 96, poz. 959 i Nr 173, poz. 1808, z 2006 r. Nr 171, poz. 1225 i Nr 208, poz. 1541, z 2008 r. Nr 145, staniu si´ zawiesiny dekantuje si´ p∏yn do na- poz.915 oraz z2009r. Nr3, poz.11 iNr38, poz.298. czynia szklanego z korkiem na szlif;</td></tr><tr><td>w ——————— 1)Minister Rolnictwa iRozwoju Wsi kieruje dzia∏em admini- stracji rzàdowej — rynki rolne, na podstawie § 1 ust. 2 pkt 3 rozporzàdzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 16 listopada 2007 r. w sprawie szczegó∏owego zakresu dzia∏ania Ministra Rolnictwa iRozwoju Wsi (Dz.U. Nr216, poz.1599). w 2)Niniejsze rozporzàdzenie zosta∏o notyfikowane Komisji Europejskiej w dniu 17 lipca 2009 r., pod numerem 2009/0410/PL, zgodnie z § 4 rozporzàdzenia Rady Mini- strów zdnia 23 grudnia 2002r. wsprawie sposobu funk- cjonowania krajowego systemu notyfikacji norm i aktów prawnych (Dz. U. Nr 239, poz. 2039 oraz z 2004 r. Nr 65, poz. 597), które wdra˝a dyrektyw´ 98/34/WE z dnia 22czerwca 1998r. ustanawiajàcà procedur´ udzielania in- formacji w zakresie norm i przepisów technicznych (Dz. Urz. WE L 204 z 21.07.1998, str. 37, z póên. zm.; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 13, t. 20, str.337, zpóên. zm.). 3)Zmiany wymienionej ustawy zosta∏y og∏oszone w Dz. U. z 2004 r. Nr 96, poz. 959 i Nr 173, poz. 1808, z 2006 r. Nr 171, poz. 1225 i Nr 208, poz. 1541, z 2008 r. Nr 145, poz.915 oraz z2009r. Nr3, poz.11 iNr38, poz.298.</td></tr></tbody></table></div>

l 4) siarczan sodowy (Na SO), roztwór o st´˝eniu WielkoÊç poprawki powinna mieÊciç si´ w gra- 2 4 200 g/l; nicach 0,9—1,1. Przez wartoÊç mno˝y si´, wczap sie wykonywania oznaczeƒ, liczb´ ml roztworu 5) wodorotlenek sodowy (NaOH), roztwór ost´˝ecukrów badanych zu˝ytych do zmiareczkowania niu c(NaOH)=1 mol/l i roztwór o st´˝eniu roztworu Fehlinga III (5+5). Od ÊciÊle okreÊlo- 200g/l; nej zawartoÊci siarczanu miedziowego w roz- 6) roztwór Fehlinga I, który sporzàdza si´ wnast´- tworze Fehlinga Izale˝y prawid∏owoÊç wyników pujàcy sposób: 69,28g siarczanu miedziowego oznaczania.. pi´ciowodnego (CuSO x 5H O) rozpuszcza si´ Wprzypadku gdy wielkoÊç poprawki nie mieÊci 4 2 w oko∏o 600 ml wody destylowanej w kolbie si´ w povdanym zakresie, przygotowuje si´ nopomiarowej o pojemnoÊci 1000 ml i uzupe∏- wy roztwór Fehlinga I. nia obj´toÊç roztworu wodà destylowanà do Dopuszcza si´ stosowanie gotowego odczynnikreski na kolbie. Sprawdza si´ st´˝enie uzyskaka Fehlinga I, który sprawdza si´ wten sam sponego roztworu. Sprawdzenie przeprowadza si´ w nast´pujàcy sposób: odmierza si´ pipetà osób co odczynnik przygotowany we w∏asnym zakresie; 10 ml roztworu Fehlinga I, dodaje 50 ml wody destylowanej, 1 ml roztworu kwasu siarko- 7) roztwór Fehlinga II, który sporzàdza si´ wnast´- wego o st´˝eniu c(H SO)=1 mol/l i 20 ml pujàcy sposób: 346,0 g winianu sodowo-pota- 2 4 roztworu jodku potasowego o st´˝eniu 100 g/l. sowego czterowodnego (NaKH x 4H O) roz- 4 2 Ca∏oÊç miareczkuje si´ mianowanym roz-gpuszcza si´ woko∏o 700 ml wody destylowanej tworem tiosiarczanu sodowego o st´˝eniu w kolbie pomiarowej o pojemnoÊci 1000 ml, c(Na S O)=0,1 mol/l w obecnoÊci skrobi dodaje si´ 100 g wodorotlenku sodowego 2 2 3 jako wskaênika. Miareczkowanie koƒczy si´, (NaOH) rozpuszczonego w oko∏o 200 ml wody gdy zanika niebieska barwa. 1 ml miano- destylowanej i zawartoÊç kolby dope∏nia wodà wanego roztworu tiosiarczanu sodowego. od- destylowanà do kreski na kolbie. powiada 24,968 mg siarczanu miedziowego Dopuszcza si´ stosowanie gotowego odczynni- (CuSO x5H O). Badany roztwór Fehlinga Ijest 4 2 lka Fehlinga II; prawid∏owy, je˝eli do miareczkowania zostanie zu˝yte 27,7 ml roztworu tiosiarczanu sodowe- 8) b∏´kit metylenowy, roztwór ost´˝eniu 10 g/l c go o st´˝eniu c(Na S O)=0,1 mol/l. 2 2 3 JeÊli wopisie metody nie okreÊlono innych wy- W przypadku gdy podczas sprawdzenia zosta- magaƒ dla odczynników, stosuje si´ odczynniki nie zu˝yta inna obj´toÊç roztworu tiosiarczanu oczystoÊci cz.d.a.; sodowego o st´˝eniu c(Na S O)=0,1 mol/l ni˝ 27,7 ml, post´puje si´ wna 2 rst 2 ´p 3 ujàcy sposób: 9) skrobia, roztwór 1 %, przygotowany wnast´pujàcy sposób: odwa˝a si´ 1 g skrobi z dok∏adno- Przygotowuje si´ roztwór Fehlinga III (5 ml roz- Êcià do 0,01 g, dodaje si´ oko∏o 20 ml wody, tworu Fehlinga I+5 ml roztworu Fehlinga II), odmiesza i tak przygotowany roztwór przenosi si´. mierza si´ dok∏adnie pipetà, miesza bezpoÊrediloÊciowo do zlewki zoko∏o 50 ml wrzàcej wody. nio przed u˝yciem. Nast´pnie przeprowadza si´ Ca∏oÊç gotuje si´ oko∏o 2 min. Po ostudzeniu zasprawdzeniew roztworu FehlingaIII(5+5): odwa- wartoÊç zlewki przenosi si´ iloÊciowo do kolby ˝a si´ 0,6045g, zdok∏adnoÊcià do 0,0002g, czy- pomiarowej opojemnoÊci 100 ml, uzupe∏nia do stej, zmielonej sacharozy, która zosta∏a wysu- kreski wodà destylowanà idok∏adnie miesza. szona przez 3 dni w eksykatorze. Odwa˝k´ sacharozy rozpuszcza si´ wniewielkiej iloÊci wody 3. Wykonanie oznaczenia destylowanej i przenosi iloÊciowo do kolby po- 1) przygotowanie próbki do oznaczania miarowej opojemnoÊci 250 ml, dodaje tyle wodwy, aby obj´toÊç roztworu w kolbie wynosi∏a Butelk´ zmiodem pitnym poddaje si´ ocenie wioko∏o 50 ml, anast´pnie przeprowadza inwersj´ zualnej. W przypadku stwierdzenia osadu na zgodnie zust.3 pkt2 lit. c. Uzyskanym po inwer- dnie butelki lub zm´tnienia produktu napój przesji roztworem wzorcowym cukrów miareczkuje sàcza si´ przez karbowany sàczek z bibu∏y lub si´ roztwór Fehlinga III (5+5), w sposób analo- odwirowuje. Informacje o wykonaniu tych czyngiczny do wykonywania oznaczeƒ zgodnie noÊci umieszcza si´ wopisie analizy. Temperatuzust.3 pkt4. Roztwór Fehlinga IIIjest dok∏adnie ra próbek miodu pitnego przeznaczonych do w sporzàdzony, je˝eli do jego miareczkowania zo- analiz fizykochemicznych powinna wynosiç stanie zu˝yte 20 ml przyrzàdzonego wzorcowe- 20±2 °C. Nie pobiera si´ próbek do analizy zbugo roztworu cukrów. Je˝eli do zmiareczkowania telek wyj´tych zszaf ch∏odniczych (lodówek); roztworu Fehlinga III (5+5) zu˝yto mniej lub 2) przygotowanie roztworu cukru stosowanego do wi´cej ni˝ 20 ml roztworu wzorcowego cukrów, wykonania próby orientacyjnej i oznaczania oblicza si´ poprawk´ zgodnie zwzorem: w∏aÊciwego: 20 a) rozcieƒczenie próbki K = —— n Podczas wykonywania oznaczania cukrów bezpoÊrednio redukujàcych icukrów redukugdzie: jàcych po inwersji pobranà do analizy próbk´ n— obj´toÊç wzorcowego roztworu cukrów zu- miodu pitnego rozcieƒcza si´ tak, aby zawar- ˝ytego do zmiareczkowania roztworu Feh- toÊç cukrów w badanym roztworze wynosi∏a linga III(5+5), ml 1,0—4,0g/l.

l Przyk∏adowe rozcieƒczenie próbki: p klarowaniex 4 pobranie hydrolizax 10 do miareczkowania 25 ml miodu pitnego 100 ml 20 ml 200 ml (c=80 g/l) (c=20 g/l) (c=20 g/l) (c=2 g/l) b) usuwanie zwiàzków lotnych i klarowanie 4) oznaczenie w∏aÊ.ciwe próbki Do kolby sto˝kowej o pojemnoÊci 100 ml od- W celu usuni´cia zwiàzków lotnych przenosi mierza si´ po 5 ml roztworów Fehlinga IiII. Dov si´ 25 ml próbki do parownicy i doprowadza daje z biurety obj´toÊç roztworu cukru przygopH roztworu do wartoÊci oko∏o 6,0—7,0 wodo- towanego wsposób okreÊlony wpkt2, o0,5 ml rotlenkiem sodu o st´˝eniu c(NaOH)=1 mol/l mniejszà od ∏àcznej obj´toÊci próbki zu˝ytej do przy u˝yciu pehametru. W celu unikni´cia zmiareczkowania próbki orientacyjnej. Szybko strat próbki po zoboj´tnieniu przep∏ukuje si´ oogrzewa si´ do wrzenia i ∏agodnie gotuje przez elektrod´ wodà destylowanà. Nast´pnie tak 2min. Dodaje si´ od 1 do 2 kropli roztworu b∏´- przygotowanà próbk´ odparowuje si´ na kitu metylenowego i utrzymujàc roztwór w stawrzàcej ∏aêni wodnej do uzyskania oko∏o po∏o- nie wrzenia, koƒczy si´ miareczkowanie wrzàcewy jej poprzedniej obj´toÊci. Potem próbk´ go p∏ynu roztworem cukru zbiurety przed up∏yprzenosi si´ iloÊciowo do kolby pomiarowejgwem 1min. o pojemnoÊci 100 ml, pop∏ukujàc parownic´ wodà destylowanà. ¸àczna iloÊç u˝ytej do te- 4. Obliczanie wyniku oznaczenia go celu wody destylowanej wynosi oko∏o 50 ml. Nast´pnie klaruje si´ próbk´, dodajàc Ztabeli odczytuje si´ równowa˝nà mas´ cukru in- 2,5 ml roztworu octanu o∏owiu (II) i dodajàc wertowanego w badanym roztworze odpowiada-. kroplami 10 ml siarczanu sodu. Uzupe∏nia jàcà iloÊci roztworu cukru zu˝ytego do miareczkowodà destylowanà do kreski na kolbie, mie- wania. ZawartoÊç cukrów bezpoÊrednio redukujàsza i odstawia na oko∏o 30 minut. Nalst´pnie cych lub cukrów redukujàcych po inwersji w g/l zawartoÊç kolby przesàcza si´ przez sàczek miodu pitnego, wyra˝onà jako cukier inwertowakarbowany. Uzyskany w ten scposób przesàcz ny, oblicza si´ zgodnie zwzorem: u˝ywa si´ do oznaczania cukrów redukujàcych lub cukrów redukujàcych po inwersji, 1 000 C x Ax ——— c) hydroliza kwasowa (inwersja) V C x A X=————————=——— Wzale˝noÊci od spodziewranej zawartoÊci cu- 1 000 V krów pobiera si´ 5, 10, 20 lub 40 ml przesàczu otrzymanego po sklarowaniu, uzyskujàc od- gdzie: powiednio rozcieƒc.zenia 20, 40, 80 lub V — oznacza iloÊç ml roztworu cukru zu˝ytà 160razy. Przenosi do kolby pomiarowej opodo miareczkowania, jemnoÊci 200 ml, uzupe∏nia wodà destylowanà do 80 w ml oraz dodaje 5 ml kwasu chloro- C — oznacza odczytanà ztabeli mas´ cukru wodorowego st´˝onego. Wkolbie umieszcza inwertowanego w mg zredukowanà si´ termometr w ten sposób, aby ca∏y czas przez 10 ml roztworu Fehlinga by∏ zanurzony w cieczy. Kolb´ wraz z termo- (5+5 ml) przy u˝yciu V badanego rozmetrem umieszcza si´ w ∏aêni wodnej, pod- tworu cukru, grzewa do temperatury 69±1 °C i utrzymuje A — oznacza rozcieƒczenie, w tej temperaturze przez 5 min. Nast´pnie w p∏yn w kolbie szybko sch∏adza si´ do tempe- 1000/V — oznacza wspó∏czynnik uwzgl´dniajàcy ratury 20 °C iwyjmuje termometr, dok∏adnie przeliczenie wyniku na 1 l badanego sp∏ukujàc go wodà destylowanà. Do kolby roztworu cukru, dodaje si´ od 1 do 2 kropli oran˝u metylowe- 1000 — oznacza wspó∏czynnik uwzgl´dniajàcy go, ostro˝nie zoboj´tnia roztworem wodoro- przeliczenie mg cukru inwertowanego tlenku sodu o st´˝eniu 200 g/l do odczynu na g. ws∏abo alkalicznego (barwa ˝ó∏ta) i zawartoÊç kolby uzupe∏nia do kreski wodà destylowanà; 5. Sposób wyra˝enia wyniku ipowtarzalnoÊç 3) próba orientacyjna Za wynik koƒcowy przyjmuje si´ Êrednià arytme- Do kolby sto˝kowej opojemnoÊci 100 ml odmie- tycznà z dwóch oznaczeƒ wykonanych równolegrza si´ pipetà po 5 ml roztworów Fehlinga I i II, le, przy czym dopuszczalne rozbie˝noÊci mi´dzy anast´pnie dodaje zbiurety 15 ml roztworu cu- tymi oznaczeniami nie powinny przekraczaç: kru przygotowanego w sposób okreÊlony 1) dla miodów pitnych z zawartoÊcià cukrów do w pkt 2. ZawartoÊç kolby ogrzewa si´ do wrze- 50g/l — 5 %; nia i utrzymujàc w stanie wrzenia, miareczkuje roztworem cukru z biurety do miareczkowania 2) dla miodów pitnych z zawartoÊcià cukrów nie na goràco. Kiedy ciecz nad osadem uzyska za- mniejszà ni˝ 50 g/l — 2 %. barwienie jasnoniebieskie, dodaje si´ od 1 do 2 kropli roztworu b∏´kitu metylenowego i mia- Wynik koƒcowy podaje si´ z dok∏adnoÊcià do reczkuje dalej do zaniku barwy niebieskiej; 0,5g/l.

TABELA Masa cukru inwertowanego w mg redukujàcego 10 ml roztworu Fehlinga (5+5 ml) odpowiadajàca obj´toÊci badanego roztworu u˝ytego do miareczkowania (V)

§ 2. Rozporzàdzenie wchodzi w˝ycie po up∏ywie 14 dni od dnia og∏oszenia. Minister Rolnictwa iRozwoju Wsi: M. Sawicki