§ 3.

Rozporządzenie wchodzi w życie po upływie jącej procedurę udzielania informacji w zakresie norm 14 dni od dnia ogłoszenia. i przepisów technicznych (Dz. Urz. WE L 204 z 21.07.1998, str. 37, z późn. zm.; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 13, t. 20, str. 337, z późn. zm.). Minister Gospodarki: W. Pawlak Załącznik do rozporządzenia Ministra Gospodarki z dnia 22 kwietnia 2010 r. (poz. 520) METODY BADANIA JAKOŚCI BIOPALIW CIEKŁYCH I. Metody badania jakości estru metylowe- 1.3. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odgo stanowiącego samoistne paliwo, czynniki i materiały, rodzaj aparatury, przygotow zakresie poszczególnych parametrów wanie próbki, sposób podawania wyników, pretego biopaliwa ciekłego cyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 14103. 1. Zawartość estru metylowego kwasów tłuszczo- 2. Gęstość estru metylowego stanowiącego samowych (FAME) oznacza się metodą chromatograistne paliwo w temperaturze 15 ºC oznacza się: fii gazowej z użyciem wzorca wewnętrznego, polegającą na rozdziale mieszaniny na poszcze- 1) metodą oscylacyjną, wprowadzając próbkę gólne składniki w fazie gazowej. (o objętości około 1 ml) do celi pomiarowej gęstościomierza oscylacyjnego, termostato- 1.1. Warunki chromatograficzne powinny być tak wanej w celu utrzymania temperatury odniedobrane, aby były dobrze widoczne piki estrów sienia 15 ºC, albo metylowych kwasu lignocerowego (C) i ner- 24 2) metodą z areometrem, polegającą na pomiawonowego (C). Integracja powinna być tak 24:1 rze gęstości badanej próbki o określonej temprzeprowadzona, aby były uwzględnione piki, peraturze za pomocą areometru zanurzonego począwszy od estru metylowego kwasu miryw próbce znajdującej się w cylindrze. stynowego (C) do piku estru metylowego kwa- 14 su nerwonowego (C). 2.1. W przypadku oznaczania gęstości estru metylo- 24:1 wego stanowiącego samoistne paliwo, w tem- 1.2. Zawartość estru metylowego kwasów tłuszczo- peraturze 15 ºC, w sposób określony w pkt 2 wych oblicza się na podstawie całkowitej po- ppkt 1, sposób wykonania oznaczenia, stosowawierzchni pików estrów metylowych od C do ne odczynniki, rodzaj aparatury i jej przygotowa- 14 C oraz powierzchni piku odpowiadającego nie, przygotowanie próbki, kalibrację aparatury, 24:1 estrowi metylowemu kwasu heptadekanowego sposób obliczenia i podawania wyników, precyi wyraża się jako ułamek masowy określony zję metody, a także sporządzanie sprawozdania w procentach. z badania określa norma PN-EN ISO 12185. Nr 78 — 6711 — Poz. 520 2.2. W przypadku oznaczania gęstości estru metylo- 4.3. W przypadku oznaczania temperatury zapłonu wego stanowiącego samoistne paliwo, w tem- w sposób określony w pkt 4 ppkt 1 zmierzoną peraturze 15 ºC, w sposób określony w pkt 2 temperaturę zapłonu badanej próbki w warunppkt 2, należy odczytać wskazanie na podziałce kach otoczenia koryguje się do normalnego ciśareometru, zanotować temperaturę badanej nienia atmosferycznego. próbki i przy użyciu odpowiednich tablic przeli- 4.4. W przypadku oznaczania temperatury zapłonu czeniowych odczytać wynik pomiaru odniesiony estru metylowego stanowiącego samoistne pado temperatury 15 ºC. liwo w sposób określony w pkt 4 ppkt 1: 2.3. W przypadku oznaczania gęstości estru metylo- 1) sposób wykonania oznaczenia, stosowane wego stanowiącego samoistne paliwo, w temodczynniki i materiały, rodzaj aparatury peraturze 15 ºC, w sposób określony w pkt 2 i jej przygotowanie, sposób obliczenia i poppkt 2, sposób wykonania oznaczenia, rodzaj dawania wyników, a także sporządzanie aparatury oraz jej przygotowanie i kontrolę, sprawozdania z badania określa norma przygotowanie próbki, sposób obliczenia i po- PN-EN ISO 3679; dawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa 2) precyzję metody określa załącznik A do nornorma PN-EN ISO 3675. my PN-EN 14214. 3. Lepkość estru metylowego stanowiącego samo- 4.5. W przypadku oznaczania temperatury zapłonu istne paliwo, w temperaturze 40 °C, oznacza się estru metylowego stanowiącego samoistne pametodą polegającą na pomiarze czasu przepły- liwo w sposób określony w pkt 4 ppkt 2 najniżwu określonej objętości badanej próbki, pod szą temperaturę, w której przyłożenie źródła zawpływem sił grawitacyjnych, przez wzorcowa- płonu spowoduje zapłon par badanej próbki ny, szklany lepkościomierz kapilarny w powta- i szerzenie się płomienia ponad powierzchnią rzalnych warunkach, w określonej i precyzyjnie cieczy, przyjmuje się jako temperaturę zapłonu utrzymywanej, stałej i ściśle kontrolowanej tem- w warunkach otoczenia. peraturze. 4.6. W przypadku oznaczania temperatury zapłonu 3.1. Lepkość estru metylowego stanowiącego samo- estru metylowego stanowiącego samoistne paistne paliwo oblicza się, mnożąc zmierzony czas liwo w sposób określony w pkt 4 ppkt 2 zmierzoprzepływu stałej objętości cieczy, pomiędzy ną temperaturę zapłonu badanej próbki w wakreskami zbiornika pomiarowego, przez stałą runkach otoczenia koryguje się do normalnego kalibracji lepkościomierza. ciśnienia atmosferycznego. 3.2. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane od- 4.7. W przypadku oznaczania temperatury zapłonu czynniki i materiały, rodzaj aparatury i jej wzor- estru metylowego stanowiącego samoistne pacowanie, sposób obliczenia i podawania wyni- liwo w sposób określony w pkt 4 ppkt 2 należy ków, a także sporządzanie sprawozdania z bada- stosować procedurę A, określoną w normie nia określa norma PN-EN ISO 3104. PN-EN ISO 2719, oraz używać aparatury do określania temperatury zapłonu wyposażonej w od- 3.3. Precyzję metody oznaczania lepkości określa zapowiednie urządzenie wykrywające zapłon (terłącznik A do normy PN-EN 14214. miczne lub jonizacyjne). 4. Temperaturę zapłonu estru metylowego stanowiącego samoistne paliwo oznacza się: 4.8. W przypadku oznaczania temperatury zapłonu estru metylowego stanowiącego samoistne pa- 1) szybką metodą równowagową, w tyglu liwo w sposób określony w pkt 4 ppkt 2: zamkniętym, polegającą na umieszczeniu badanej próbki w tyglu i podgrzewaniu jej do 1) sposób wykonania oznaczenia, stosowane chwili zaobserwowania zapłonu par na po- odczynniki i materiały, rodzaj aparatury i jej wierzchni badanej próbki, albo przygotowanie, postępowanie z próbką, sposób obliczenia i podawania wyników, a także 2) metodą zamkniętego tygla Pensky’ego-Marsporządzanie sprawozdania z badania określa tensa, polegającą na umieszczeniu badanej norma PN-EN ISO 2719; próbki w tyglu i podgrzewaniu, przy ciągłym mieszaniu, do chwili gdy wprowadzone przez 2) precyzję metody oznaczania temperatury otwór w pokrywie tygla źródło zapłonu spo- zapłonu określa załącznik A do normy woduje zapłon par na powierzchni badanej PN-EN 14214. próbki. 5. Zawartość siarki oznacza się metodą: 4.1. W przypadku oznaczania temperatury zapłonu 1) rentgenowskiej spektrometrii fluorescencyjestru metylowego stanowiącego samoistne pa- nej z dyspersją fali, polegającą na poddaniu liwo w sposób określony w pkt 4 ppkt 1 do bada- badanej próbki, znajdującej się w kuwecie ponia należy użyć 2 ml badanej próbki i zastoso- miarowej, działaniu pierwotnego promieniować przyrząd pomiarowy wyposażony w urzą- wania o określonej długości fali, pochodzącedzenie rejestrujące temperaturę. go z lampy rentgenowskiej, albo 4.2. W przypadku oznaczania temperatury zapłonu 2) fluorescencji w nadfiolecie, polegającą na wyestru metylowego stanowiącego samoistne pali- korzystaniu zjawiska fluorescencji ditlenku wo w sposób określony w pkt 4 ppkt 1 najniższą siarki wzbudzonego promieniowaniem ultratemperaturę, w której następuje zapłon par na fioletowym, powstałego uprzednio na skutek powierzchni badanej próbki, przyjmuje się jako spalenia badanej próbki w określonych watemperaturę zapłonu w warunkach otoczenia. runkach. Nr 78 — 6712 — Poz. 520 5.1. W przypadku oznaczania zawartości siarki w spo- 7.2. Precyzję metody oznaczania liczby cetanowej sób określony w pkt 5 ppkt 1 należy wyznaczyć określa załącznik A do normy PN-EN 14214. zawartość siarki na podstawie mierzonych szyb- 8. Zawartość popiołu siarczanowego oznacza się kości zliczeń rentgenowskiego promieniowania metodą wagową, polegającą na obliczeniu fluorescencyjnego linii S-K oraz promieniowa- α udziału popiołu siarczanowego, uzyskanego nia tła, korzystając z krzywej wzorcowania. przez spalenie badanej próbki i reakcję pozosta- 5.2. W przypadku oznaczania zawartości siarki łości po spopieleniu z kwasem siarkowym. w sposób określony w pkt 5 ppkt 1: 8.1. Badaną próbkę spala się do chwili, gdy pozosta- 1) sposób wykonania oznaczenia, stosowane nie tylko popiół i węgiel. Po schłodzeniu produkodczynniki, rodzaj aparatury i jej przygotowatów spalania poddaje się je działaniu kwasu nie, sposób obliczenia i podawania wyników siarkowego i prażeniu w temperaturze 775 °C, aż określa norma PN-EN ISO 20884; zakończy się utlenianie węgla. Następnie popiół 2) precyzję metody określa załącznik A do nor- schładza się, ponownie poddaje działaniu kwamy PN-EN 14214. su siarkowego i prażeniu, aż do uzyskania stałej masy. 5.3. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 5 ppkt 2 miarą zawar- 8.2. S posób wykonania oznaczenia, stosowane odtości siarki w badanej próbce jest intensywność czynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczenia fluorescencyjnego promieniowania ultrafioletoi podawania wyników, a także sporządzawego. nie sprawozdania z badania określa norma 5.4. W przypadku oznaczania zawartości siarki PN-ISO 3987. w sposób określony w pkt 5 ppkt 2: 8.3. Precyzję metody oznaczania zawartości popiołu 1) sposób wykonania oznaczenia, rodzaj apara- siarczanowego określa załącznik A do normy tury i jej przygotowanie, stosowane odczynni- PN-EN 14214. ki, sposób obliczenia i podawania wyników 9. Zawartość wody oznacza się metodą miareczkookreśla norma PN-EN ISO 20846; wania kulometrycznego, polegającą na wpro- 2) precyzję metody określa załącznik A do norwadzeniu zważonej próbki do naczynia do miamy PN-EN 14214. reczkowania aparatu kulometrycznego Karla 6. Pozostałość po koksowaniu (z 10 % pozostałości Fischera, w którym jod do reakcji Karla Fischera destylacyjnej) estru metylowego stanowiącego wydziela się elektrolitycznie na anodzie, proporsamoistne paliwo oznacza się metodą wagową cjonalnie do ilości wody zawartej w próbce. mikro jako pozostałość po odparowaniu i rozkła- 9.1. Gdy cała zawartość wody zostaje odmiareczkodzie termicznym badanej próbki, w określonych wana, nadmiar jodu wykrywa czujnik elektrowarunkach. metrycznego punktu końcowego i miareczkowa- 6.1. Badaną próbkę umieszcza się w szklanej fiolce nie zostaje przerwane. Ze stechiometrii reakcji i podgrzewa do temperatury 500 °C w strumie- wynika, że jeden mol jodu reaguje z jednym moniu obojętnego gazu, w kontrolowanych warun- lem wody, stąd ilość wody jest proporcjonalna kach, przez określony czas. Lotne substancje po- do całkowitego ładunku, zgodnie z prawem wstające podczas reakcji są usuwane obojętnym Faraday’a. gazem, a zwęglona pozostałość jest ważona. 9.2. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane od- 6.2. W celu otrzymania 10 % pozostałości destylacyjczynniki i materiały, rodzaj aparatury i jej przynej należy stosować metodę określoną w norgotowanie oraz test kontrolny, przygotowanie mie ASTM D 1160. próbki, sposób obliczenia i podawania wyników, 6.3. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane od- precyzję metody, a także sporządzanie sprawoczynniki i materiały, rodzaj aparatury, przygoto- zdania z badania określa norma PN-EN wanie próbki, sposób obliczenia i podawania ISO 12937. wyników, precyzję metody, a także sporządza- 10. Zawartość zanieczyszczeń stałych określa się nie sprawozdania z badania określa norma metodą polegającą na oznaczeniu udziału masy PN-EN ISO 10370. zanieczyszczeń odfiltrowanych na sączku w od- 7. Liczbę cetanową estru metylowego stanowiące- niesieniu do całkowitej masy próbki. go samoistne paliwo oznacza się metodą silnikową, polegającą na porównaniu własności 10.1. Określoną ilość przygotowanej próbki sączy się samozapłonowych oleju napędowego z analo- w temperaturze pokojowej, z zastosowaniem gicznymi właściwościami mieszanek paliw wzor- próżni, przez uprzednio zważony sączek oraz cowych o znanych liczbach cetanowych, przy oznacza wagowo udział masy zanieczyszczeń zastosowaniu silnika badawczego w znormali- pozostałych na sączku w odniesieniu do całkozowanych warunkach. witej masy próbki. 7.1. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane od- 10.2. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury i jej przy- czynniki, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, gotowanie, przygotowanie próbki i aparatury, przygotowanie próbki, sposób obliczenia i pokalibrację, sposób obliczenia i podawania wyni- dawania wyników, precyzję metody, a także ków, a także sporządzanie sprawozdania z bada- sporządzanie sprawozdania z badania określa nia określa norma PN-EN ISO 5165. norma PN-EN 12662. Nr 78 — 6713 — Poz. 520 11. Działanie korodujące na miedzi określa się po- 13. L iczbę kwasową estru metylowego stanowiącerównawczo w stosunku do znormalizowanych go samoistne paliwo oznacza się metodą miawzorców korozji. reczkową, polegającą na rozpuszczeniu badanej próbki w mieszaninie rozpuszczalników i mia- 11.1. Płytkę miedzianą zanurza się w badanej próbce reczkowaniu rozcieńczonym roztworem wodoo określonej objętości, a następnie ogrzewa rotlenku potasu, przy zastosowaniu fenoloftaleiw ściśle określonych warunkach. Po zakończe- ny jako wskaźnika do ustalenia punktu końconiu ogrzewania płytkę miedzianą wyjmuje się, wego miareczkowania. przemywa i ocenia jej barwę, porównując z wzorcami korozji. 13.1. S posób wykonania oznaczenia, odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczenia i podawania 11.2. Sposób wykonania badania, stosowane odczyn- wyników, precyzję metody, a także sporządzaniki i materiały, rodzaj aparatury, sposób inter- nie sprawozdania z badania określa norma pretacji i podawania wyników, precyzję metody, PN-EN 14104. a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 2160. 14. Liczbę jodową oznacza się: 1) metodą miareczkową, polegającą na rozpusz- 12. Stabilność oksydacyjną w temperaturze 110 ºC czeniu badanej próbki w mieszaninie rozpuszestru metylowego stanowiącego samoistne paczalników, dodaniu odczynnika Wijsa, a naliwo oznacza się metodą: stępnie, po określonym czasie, dodaniu do 1) polegającą na przepuszczeniu przez badaną próbki jodku potasu i wody oraz miareczkopróbkę strumienia oczyszczonego powietrza waniu uwolnionego jodu mianowanym rozalbo tworem tiosiarczanu sodu, albo 2) przyspieszonego utleniania, polegającą na 2) metodą obliczeniową, polegającą na wykorzypoddaniu badanej próbki starzeniu w tempe- staniu składu estrów metylowych, wyrażoneraturze 110 ºC w strumieniu oczyszczonego go w ułamku masowym w procentach. powietrza. 14.1. W przypadku oznaczania liczby jodowej w spo- 12.1. W przypadku oznaczania stabilności oksydacyj- sób określony w pkt 14 ppkt 1 sposób wykonanej estru metylowego stanowiącego samoistne nia oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj paliwo w sposób określony w pkt 12 ppkt 1 lotne aparatury, sposób obliczenia i podawania wyzwiązki, uwalniane z próbki w procesie utlenia- ników, precyzję metody, a także sporządzania, przechodzą wraz z powietrzem do naczynia nie sprawozdania z badania określa norma zawierającego wodę demineralizowaną lub de- PN-EN 14111. stylowaną, zaopatrzonego w elektrodę do po- 14.2. W przypadku oznaczania liczby jodowej w spomiaru przewodności właściwej, połączoną z jedsób określony w pkt 14 ppkt 2 sposób obliczania nostką pomiarową wskazującą koniec okresu liczby jodowej oraz podawania wyniku określa indukcyjnego. załącznik B do normy PN-EN 14214. 12.2. W przypadku oznaczania stabilności oksydacyj- 15. Z awartość estru metylowego kwasu linolenonej estru metylowego stanowiącego samoistne wego oznacza się metodą chromatografii gazopaliwo w sposób określony w pkt 12 ppkt 1 spowej z użyciem wzorca wewnętrznego, polegająsób wykonania oznaczenia, stosowane odczyncą na rozdziale mieszaniny na poszczególne niki, rodzaj aparatury, sposób obliczenia i podaskładniki w fazie gazowej. wania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa nor- 15.1. W arunki chromatograficzne powinny być tak ma PN-EN 14112. dobrane, aby były dobrze widoczne piki estrów metylowych kwasu lignocerowego (C) i ner- 12.3. W przypadku oznaczania stabilności oksydacyj- 24 wonowego (C). Integracja powinna być tak nej estru metylowego stanowiącego samoistne 24:1 przeprowadzona, aby były uwzględnione piki, paliwo w sposób określony w pkt 12 ppkt 2 lotne począwszy od estru metylowego kwasu miryzwiązki, uwalniane z próbki w procesie utleniastynowego (C) do piku estru metylowego kwania, przechodzą wraz z powietrzem do naczynia 14 su nerwonowego (C). zawierającego wodę demineralizowaną lub de- 24:1 stylowaną, zaopatrzonego w elektrodę do po- 15.2. Zawartość estru metylowego kwasu linolenomiaru przewodności właściwej, połączoną z jed- wego oblicza się na podstawie całkowitej ponostką pomiarową wskazującą koniec okresu wierzchni pików estrów metylowych od C do 14 indukcyjnego. C oraz powierzchni piku odpowiadającego 24:1 estrowi metylowemu kwasu heptadekanowego 12.4. W przypadku oznaczania stabilności oksydacyj- i wyraża się jako ułamek masowy określony nej estru metylowego stanowiącego samoistne w procentach. paliwo w sposób określony w pkt 12 ppkt 2 sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczyn- 15.3. S posób wykonania oznaczenia, stosowane odniki, rodzaj aparatury, sposób obliczenia i poda- czynniki i materiały, rodzaj aparatury, przygotowania wyników, precyzję metody, a także spo- wanie próbki, sposób podawania wyników, prerządzanie sprawozdania z badania określa nor- cyzję metody, a także sporządzanie sprawozdama PN-EN 15751. nia z badania określa norma PN-EN 14103. Nr 78 — 6714 — Poz. 520 16. Zawartość metanolu oznacza się metodą, pole- 18.3. W przypadku oznaczania zawartości wolnego gającą na ogrzewaniu próbki w temperaturze glicerolu w sposób określony w pkt 18 ppkt 2 80 ºC w hermetycznie zamkniętej fiolce, a na- sposób wykonania oznaczenia, stosowane odstępnie po osiągnięciu stanu równowagi na- czynniki, rodzaj aparatury, sposób podawania strzykiwaniu określonej części fazy gazowej do wyników, precyzję metody, a także sporządzachromatografu, gdzie metanol jest wykrywany nie sprawozdania z badania określa norma z użyciem detektora płomieniowo-jonizacyjne- PN-EN 14106. go, a jego ilość jest określana w odniesieniu do 19. Z awartość sodu oznacza się: wzorca zewnętrznego. 1) b ezpośrednio metodą atomowej spektrome- 16.1. Metanol może być także oznaczany poprzez dotrii absorpcyjnej przy długości fali równej danie wzorca wewnętrznego do próbki, a na- 589,0 nm, rozpuszczając uprzednio badaną stępnie określany z użyciem współczynnika kalipróbkę w roztworze ksylenu, albo bracji wewnętrznej. 2) m etodą optycznej emisyjnej analizy spektral- 16.2. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odnej z plazmą wzbudzoną indukcyjnie, rozcieńczynniki i roztwory wzorcowe, rodzaj aparatury, czając uprzednio badaną próbkę frakcją naftoprecyzję metody, a także sporządzanie sprawową. zdania z badania określa norma PN-EN 14110. 19.1. W przypadku oznaczania zawartości sodu w spo- 17. Zawartość monoacylogliceroli, diacylogliceroli, sób określony w pkt 19 ppkt 1 stosowane roztriacylogliceroli oraz ogólnego glicerolu oznacza twory wzorcowe sporządza się z organicznego się metodą polegającą na analizie pochodnych związku sodu w postaci soli, rozpuszczonego silanowych metodą chromatografii gazowej na w mieszaninie ksylenu i oleju do rozcieńczeń. krótkiej kolumnie kapilarnej z cienkowarstwowym filmem, z zastosowaniem bezpośredniego 19.2. W przypadku oznaczania zawartości sodu w spodozowania na kolumnę oraz detektora płomie- sób określony w pkt 19 ppkt 1 sposób wykonaniowo-jonizacyjnego. nia oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj aparatury, sposób podawania wyników, a także 17.1. Po przeprowadzeniu kalibracji analizę ilościową precyzję metody i sporządzanie sprawozdania wykonuje się metodą wzorca wewnętrznego, z badania określa norma PN-EN 14108. a całkowitą (ogólną) zawartość glicerolu oblicza się na podstawie uzyskanych wyników. 19.3. W przypadku oznaczania zawartości sodu w sposób określony w pkt 19 ppkt 2 zawartość sodu 17.2. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odokreśla się przez porównanie intensywności czynniki, rodzaj aparatury, sposób podawania emisji atomowej roztworu wzorcowego i próbki wyników, precyzję metody, a także sporządzaprzy określonych długościach fal. nie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 14105. 19.4. W przypadku oznaczania zawartości sodu w sposób określony w pkt 19 ppkt 2 sposób wykona- 18. Zawartość wolnego glicerolu oznacza się metonia oznaczenia, stosowane odczynniki i roztwodą, polegającą na: ry wzorcowe, rodzaj aparatury i jej przygotowa- 1) analizie pochodnych silanowych metodą nie, sposób obliczania i podawania wyników, chromatografii gazowej na krótkiej kolumnie precyzję metody, a także sporządzanie sprawokapilarnej z cienkowarstwowym filmem, z za- zdania z badania określa norma PN-EN 14538. stosowaniem bezpośredniego dozowania na 20. Z awartość potasu oznacza się: kolumnę oraz detektora płomieniowo-jonizacyjnego, albo 1) b ezpośrednio metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej przy długości fali równej 2) dodaniu, do badanej próbki, etanolu, wody, 766,5 nm, rozpuszczając uprzednio badaną heksanu i wzorca wewnętrznego, co spowopróbkę w roztworze ksylenu i stabilizatora, duje utworzenie dwóch faz i ilościowe przealbo niesienie wolnego glicerolu do fazy dolnej, której analiza metodą chromatografii gazowej 2) m etodą optycznej emisyjnej analizy spektralpozwala na ilościowe oznaczenie stężenia nej z plazmą wzbudzoną indukcyjnie, rozcieńwolnego glicerolu. czając uprzednio badaną próbkę frakcją naftową. 18.1. W przypadku oznaczania zawartości wolnego glicerolu w sposób określony w pkt 18 ppkt 1, 20.1. W przypadku oznaczania zawartości potasu po przeprowadzeniu kalibracji, analizę ilościową w sposób określony w pkt 20 ppkt 1 stosowane wolnego glicerolu wykonuje się metodą wzorca roztwory wzorcowe sporządza się z organicznewewnętrznego. go związku potasu w postaci soli, rozpuszczonego w mieszaninie ksylenu i stabilizatora. 18.2. W przypadku oznaczania zawartości wolnego glicerolu w sposób określony w pkt 18 ppkt 1 20.2. W przypadku oznaczania zawartości potasu sposób wykonania oznaczenia, stosowane od- w sposób określony w pkt 20 ppkt 1 sposób wyczynniki, rodzaj aparatury, sposób podawania konania oznaczenia, stosowane odczynniki, rowyników, precyzję metody, a także sporządza- dzaj aparatury, sposób podawania wyników, nie sprawozdania z badania określa norma precyzję metody, a także sporządzanie sprawo- PN-EN 14105. zdania z badania określa norma PN-EN 14109. Nr 78 — 6715 — Poz. 520 20.3. W przypadku oznaczania zawartości potasu II. M etody badania jakości oleju napędow sposób określony w pkt 20 ppkt 2 zawartość wego zawierającego 20 % estru metylopotasu określa się przez porównanie intensyw- wego, w zakresie poszczególnych paraności emisji atomowej roztworu wzorcowego metrów tego biopaliwa ciekłego i próbki przy określonych długościach fal. 1. Z awartość estru metylowego kwasów tłuszczo- 20.4. W przypadku oznaczania zawartości potasu wych (FAME) oznacza się metodą spektroskopii w sposób określony w pkt 20 ppkt 2 sposób wy- w podczerwieni, polegającą na rejestrowaniu konania oznaczenia, stosowane odczynniki i roz- widma w podczerwieni badanej próbki roztwory wzorcowe, rodzaj aparatury i jej przygoto- cieńczonej cykloheksanem, a następnie pomiawanie, sposób obliczania i podawania wyników, rze absorbancji w maksimum piku około precyzję metody, a także sporządzanie sprawo- 1745 cm-1 ± 5 cm-1 i porównaniu z absorbancją zdania z badania określa norma PN-EN 14538. wzorcowych roztworów estrów metylowych kwasów tłuszczowych. 20.5. Precyzję oznaczania łącznej zawartości sodu i potasu, w przypadku oznaczania zawartości so- 1.1. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane oddu zgodnie z normą PN-EN 14108 oraz potasu czynniki i materiały, rodzaj aparatury, sposób zgodnie z normą PN-EN 14109, określa załączobliczenia i podawania wyników, precyzję metonik A do normy PN-EN 14214. dy, a także sporządzanie sprawozdania z bada- 21. Zawartość wapnia i magnezu oznacza się meto- nia określa norma PN-EN 14078. dą optycznej emisyjnej analizy spektralnej z plazmą wzbudzoną indukcyjnie, rozcieńczając 2. Gęstość oleju napędowego zawierającego 20 % uprzednio badaną próbkę frakcją naftową. estru metylowego, w temperaturze 15 ºC, oznacza się: 21.1. Zawartość wapnia i magnezu określa się przez porównanie intensywności emisji atomowej 1) m etodą oscylacyjną, wprowadzając próbkę (o objętości około 1 ml) do celi pomiarowej roztworu wzorcowego i próbki przy określonych gęstościomierza oscylacyjnego, termostatodługościach fal. wanej w celu utrzymania temperatury odnie- 21.2. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane od- sienia 15 ºC, albo czynniki i roztwory wzorcowe, rodzaj aparatury 2) m etodą z areometrem, polegającą na pomiai jej przygotowanie, sposób obliczania i podarze gęstości badanej próbki o określonej temwania wyników, precyzję, a także sporządzaperaturze, za pomocą areometru zanurzonego nie sprawozdania z badania określa norma w próbce znajdującej się w cylindrze. PN-EN 14538. 22. Zawartość fosforu oznacza się metodą polegają- 2.1. W przypadku oznaczania gęstości oleju napędocą na rozpuszczeniu badanej próbki w ksylenie wego zawierającego 20 % estru metylowego, i wprowadzeniu, w formie aerozolu, wraz z roz- w temperaturze 15 ºC, w sposób określony tworami wzorcowymi przygotowanymi z orga- w pkt 2 ppkt 1 sposób wykonania oznaczenia, nicznego związku fosforu do plazmy argonowej stosowane odczynniki, rodzaj aparatury i jej sprzężonej indukcyjnie. przygotowanie, przygotowanie próbki, kalibrację aparatury, sposób obliczenia i podawania 22.1. Zawartość fosforu oznacza się przez porównanie wyników, precyzję metody, a także sporządzaemisji tego pierwiastka w roztworze badanej nie sprawozdania z badania określa norma próbki z emisją wzorców przy tej samej długości PN-EN ISO 12185. fali. 2.2. W przypadku oznaczania gęstości oleju napędo- 22.2. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odwego zawierającego 20 % estru metylowego, czynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczenia w temperaturze 15 ºC, w sposób określony i podawania wyników, precyzję metody, a także w pkt 2 ppkt 2 należy odczytać wskazanie na posporządzanie sprawozdania z badania określa działce areometru, zanotować temperaturę banorma PN-EN 14107. danej próbki i przy użyciu odpowiednich tablic 23. Temperaturę zablokowania zimnego filtru przeliczeniowych odczytać wynik pomiaru od- (CFPP) estru metylowego stanowiącego samo- niesiony do temperatury 15 ºC. istne paliwo oznacza się metodą, polegającą na zasysaniu badanej próbki przez znormalizowany 2.3. W przypadku oznaczania gęstości oleju napędofiltr do pipety w warunkach kontrolowanego wego zawierającego 20 % estru metylowego, podciśnienia i w temperaturze obniżanej co 1 ºC, w temperaturze 15 ºC, w sposób określony do chwili zatrzymania lub spowolnienia przepły- w pkt 2 ppkt 2 sposób wykonania oznaczenia, wu tak, że czas napełniania pipety przekroczy rodzaj aparatury oraz jej przygotowanie i kon- 60 sekund lub paliwo nie spływa całkowicie do trolę, przygotowanie próbki, sposób obliczenia naczynia pomiarowego. i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa 23.1. Sposób wykonania oznaczenia, rodzaj stosowa- norma PN-EN ISO 3675. nej aparatury, przygotowanie próbki, sposób podawania wyników, precyzję metody, a także 3. Zawartość wielopierścieniowych węglowodosporządzanie sprawozdania z badania określa rów aromatycznych oznacza się metodą wysonorma PN-EN 116. kosprawnej chromatografii cieczowej z detekto- Nr 78 — 6716 — Poz. 520 rem współczynnika załamania światła, polegają- 5. Temperaturę zapłonu oleju napędowego zawiecą na rozcieńczeniu badanej próbki o znanej rającego 20 % estru metylowego oznacza się masie heptanem i wstrzykiwaniu określonej ob- metodą zamkniętego tygla Pensky’ego-Martenjętości tego roztworu do wysokosprawnego sa, polegającą na umieszczeniu badanej próbki chromatografu cieczowego wyposażonego w tyglu i podgrzewaniu, przy ciągłym mieszaw kolumnę polarną. niu, do chwili gdy wprowadzone przez otwór w pokrywie tygla źródło zapłonu spowoduje za- 3.1. Kolumna polarna ma wykazywać słabe powino- płon par na powierzchni badanej próbki. wactwo do węglowodorów niearomatycznych, 5.1. Najniższą temperaturę, w której przyłożenie umożliwiając wydzielenie i selektywny rozdział źródła zapłonu spowoduje zapłon par badanej węglowodorów aromatycznych, w wyniku czepróbki i szerzenie się płomienia ponad pogo węglowodory aromatyczne są oddzielane od wierzchnią cieczy, przyjmuje się jako temperatuwęglowodorów niearomatycznych i wymywane rę zapłonu w warunkach otoczenia. w odpowiednich zakresach, odpowiadających ich strukturze pierścieniowej. 5.2. Zmierzoną temperaturę zapłonu badanej próbki w warunkach otoczenia koryguje się do normal- 3.2. Kolumna jest połączona z detektorem zmian innego ciśnienia atmosferycznego. deksu refrakcji, który wykrywa składniki wymywane z kolumny. Sygnał elektroniczny z detek- 5.3. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odtora jest monitorowany w sposób ciągły za po- czynniki i materiały, rodzaj aparatury i jej przymocą procesora danych. Amplitudy sygnałów gotowanie, postępowanie z próbką, sposób obzwiązków aromatycznych w próbce są porówny- liczenia i podawania wyników, a także sporząwane z tymi, które uzyskano w czasie przepro- dzanie sprawozdania z badania określa norma wadzonego wcześniej oznaczania wzorców, PN-EN ISO 2719. w celu obliczenia ułamka masowego wyrażone- 5.4. Precyzję metody określania temperatury zapłogo w procentach poszczególnych grup węglonu określa norma PN-EN 590. wodorów aromatycznych. 6. Zawartość siarki oznacza się metodą: 3.3. Suma ułamków masowych węglowodorów aromatycznych dwu- (DAH), trój- i wielopierścienio- 1) rentgenowskiej spektrometrii fluorescencyjwych (T+AH), wyrażonych w procentach, poda- nej z dyspersją fali, polegającą na poddaniu wana jako ułamek masowy, stanowi zawartość badanej próbki, znajdującej się w kuwecie powielopierścieniowych węglowodorów aroma- miarowej, działaniu pierwotnego promieniotycznych POLY-AH. wania o określonej długości fali, pochodzącego z lampy rentgenowskiej, albo 3.4. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane od- 2) fluorescencji w nadfiolecie, polegającą na wyczynniki i materiały, rodzaj aparatury oraz jej korzystaniu zjawiska fluorescencji ditlenku przygotowanie i kalibrację, sposób obliczenia siarki wzbudzonego promieniowaniem ultrai podawania wyników, precyzję metody, a także fioletowym, powstałego uprzednio na skutek sporządzanie sprawozdania z badania określa spalenia badanej próbki w określonych wanorma PN-EN 12916. runkach. 4. Lepkość oleju napędowego zawierającego 20 % 6.1. W przypadku oznaczania zawartości siarki estru metylowego w temperaturze 40 ºC ozna- w sposób określony w pkt 6 ppkt 1 należy wycza się metodą polegającą na pomiarze czasu znaczyć zawartość siarki na podstawie mierzoprzepływu określonej objętości badanej próbki, nych szybkości zliczeń rentgenowskiego propod wpływem sił grawitacyjnych, przez wzorco- mieniowania fluorescencyjnego linii S-K oraz α wany, szklany lepkościomierz kapilarny w po- promieniowania tła, korzystając z krzywej wzorwtarzalnych warunkach, w określonej i precyzyj- cowania. nie utrzymywanej, stałej i ściśle kontrolowanej 6.2. W przypadku oznaczania zawartości siarki temperaturze. w sposób określony w pkt 6 ppkt 1 sposób wy- 4.1. Lepkość oleju napędowego zawierającego 20 % konania oznaczenia, stosowane odczynniki, roestru metylowego w temperaturze 40 ºC oblicza dzaj aparatury i jej przygotowanie, precyzję mesię, mnożąc zmierzony czas przepływu stałej ob- tody, sposób obliczenia i podawania wyników jętości cieczy, pomiędzy kreskami zbiornika po- określa norma PN-EN ISO 20884. miarowego, przez stałą lepkościomierza. 6.3. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 6 ppkt 2 miarą zawar- 4.2. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odtości siarki w badanej próbce jest intensywność czynniki i materiały, rodzaj aparatury i jej wzorfluorescencyjnego promieniowania ultrafioletocowanie, sposób obliczenia i podawania wyniwego. ków, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 3104. 6.4. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 6 ppkt 2 sposób wy- 4.3. Precyzję metody oznaczania lepkości oleju na- konania oznaczenia, rodzaj aparatury i jej przypędowego zawierającego 20 % estru metylo- gotowanie, stosowane odczynniki, precyzję mewego w temperaturze 40 ºC określa norma tody, sposób obliczenia i podawania wyników PN-EN 590. określa norma PN-EN ISO 20846. Nr 78 — 6717 — Poz. 520 7. Pozostałość po koksowaniu oleju napędowego 10.1. Sposób obliczenia i podawania wyników, precyzawierającego 20 % estru metylowego (z 10 % zję metody, a także sporządzanie sprawozdania pozostałości destylacyjnej) oznacza się metodą z badania określa norma PN-EN ISO 4264. wagową mikro jako pozostałość po odparowa- 11. Zawartość wody oznacza się metodą miareczkoniu i rozkładzie termicznym badanej próbki, wania kulometrycznego, polegającą na wprow określonych warunkach. wadzeniu zważonej próbki do naczynia do mia- 7.1. Badaną próbkę umieszcza się w szklanej fiolce reczkowania aparatu kulometrycznego Karla i podgrzewa do temperatury 500 ºC w strumie- Fischera, w którym jod do reakcji Karla Fischera niu obojętnego gazu, w kontrolowanych warun- wydziela się elektrolitycznie na anodzie, proporkach, przez określony czas. Lotne substancje po- cjonalnie do ilości wody zawartej w próbce. wstające podczas reakcji są usuwane obojętnym 11.1. Gdy cała zawartość wody zostaje odmiareczkogazem, a zwęglona pozostałość jest ważona. wana, nadmiar jodu wykrywa czujnik elektrometrycznego punktu końcowego i miareczkowanie 7.2. W celu otrzymania 10 % pozostałości destylacyjzostaje przerwane. Ze stechiometrii reakcji wynej należy stosować metodę określoną w nornika, że jeden mol jodu reaguje z jednym molem mie ASTM D 1160. wody, stąd ilość wody jest proporcjonalna do 7.3. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane od- całkowitego ładunku, zgodnie z prawem czynniki i materiały, rodzaj aparatury, przygoto- Faraday’a. wanie próbki, sposób obliczenia i podawania 11.2. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odwyników, a także sporządzanie sprawozdania czynniki i materiały, rodzaj aparatury i jej przyz badania określa norma PN-EN ISO 10370. gotowanie oraz test kontrolny, przygotowanie 7.4. Precyzję metody określa załącznik A do normy próbki, sposób obliczenia i podawania wyni- PN-EN 590. ków, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 8. Pozostałość po spopieleniu oleju napędowego ISO 12937. zawierającego 20 % estru metylowego oznacza 12. Z awartość zanieczyszczeń stałych określa się się metodą, polegającą na spaleniu badanej metodą polegającą na oznaczeniu udziału masy próbki w specjalnym naczyniu, redukcji pozostazanieczyszczeń odfiltrowanych na sączku w odłości węglowej do popiołu przez podgrzewanie niesieniu do całkowitej masy próbki. w piecu muflowym w temperaturze 775 ºC i zważeniu otrzymanej pozostałości. 12.1. O kreśloną ilość przygotowanej próbki sączy się w temperaturze pokojowej, z zastosowaniem 8.1. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odpróżni, przez uprzednio zważony sączek oraz czynniki i materiały, rodzaj aparatury, sposób oznacza wagowo udział masy zanieczyszczeń obliczenia i podawania wyników, precyzję metopozostałych na sączku w odniesieniu do całkody, a także sporządzanie sprawozdania z badawitej masy próbki. nia określa norma PN-EN ISO 6245. 12.2. S posób wykonania oznaczenia, stosowane od- 9. Liczbę cetanową oleju napędowego zawierają- czynniki, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, cego 20 % estru metylowego oznacza się meto- przygotowanie próbki, sposób obliczenia i podą silnikową, polegającą na porównaniu włas- dawania wyników, precyzję metody, a także ności samozapłonowych badanego paliwa sporządzanie sprawozdania z badania określa z analogicznymi właściwościami mieszanek pa- norma PN-EN 12662. liw wzorcowych o znanych liczbach cetanowych, przy zastosowaniu silnika badawczego w znor- 13. D ziałanie korodujące na miedzi określa się pomalizowanych warunkach. równawczo w stosunku do znormalizowanych wzorców korozji. 9.1. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane od- 13.1. P łytkę miedzianą zanurza się w badanej próbce czynniki i materiały, rodzaj aparatury, przygotoo określonej objętości, a następnie ogrzewa wanie próbki i aparatury, kalibrację, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, w ściśle określonych warunkach. Po zakończea także sporządzanie sprawozdania z badania niu ogrzewania płytkę miedzianą wyjmuje się, określa norma PN-EN ISO 5165. przemywa i ocenia jej barwę, porównując z wzorcami korozji. 10. Indeks cetanowy oleju napędowego zawierają- 13.2. S posób wykonania badania, stosowane odczyncego 20 % estru metylowego określa się metodą niki i materiały, rodzaj aparatury, sposób interrównania czterech zmiennych, na podstawie pretacji i podawania wyników, precyzję metody, uzyskanych wyników badania: a także sporządzanie sprawozdania z badania 1) gęstości w temperaturze 15 ºC, oznaczonej określa norma PN-EN ISO 2160. metodami, o których mowa w pkt 2, 14. O dporność na utlenianie oleju napędowego za- 2) temperatur, w których oddestylowuje 10 % wierającego 20 % estru metylowego określa się (V/V), 50 % (V/V) i 90 % (V/V), określonych me- metodą: todą, o której mowa w pkt 18 1) polegającą na poddaniu badanej próbki sta- — wykorzystując określone zależności matema- rzeniu w temperaturze 95 ºC przez 16 godzin, tyczne. przy przepływie przez tę próbkę tlenu, albo Nr 78 — 6718 — Poz. 520 2) przyspieszonego utleniania, polegającą na 16.1. Sposób wykonania oznaczenia, odczynniki, ropoddaniu badanej próbki starzeniu w tempe- dzaj aparatury, sposób obliczenia i podawania raturze 110 ºC w strumieniu oczyszczonego wyników, precyzję metody, a także sporządzapowietrza. nie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 14104. 14.1. W przypadku oznaczania odporności na utlenianie w sposób określony w pkt 14 ppkt 1 po za- 17. S marność (skorygowana średnica śladu zużycia kończeniu procesu starzenia badana próbka jest (WS 1,4)) oleju napędowego zawierającego 20 % schładzana do temperatury pokojowej, a na- estru metylowego w temperaturze 60 ºC oznastępnie sączona w celu oznaczenia zawartości cza się, stosując aparat o ruchu posuwistoosadów nierozpuszczalnych filtrowalnych. -zwrotnym wysokiej częstotliwości (HFRR). 14.2. W przypadku oznaczania odporności na utlenia- 17.1. Zamocowana w pionowo montowanym uchwynie w sposób określony w pkt 14 ppkt 1 osady cie stalowa kulka testowa jest dociskana za ponierozpuszczalne, które przylegają do probówki mocą zadanego obciążenia do nieruchomej, poi innych części szklanych, usuwa się za pomocą ziomo zamontowanej stalowej płytki. Kulka terozpuszczalnika trójskładnikowego. Trójskładni- stowa oscyluje z ustaloną częstotliwością i dłukowy rozpuszczalnik jest następnie odparowy- gością skoku. Kulka i płytka w czasie trwania testu są całkowicie zanurzone w badanej próbce. wany w celu uzyskania osadów nierozpuszczalnych przylegających. 17.2. Skorygowana do warunków standardowych średnica śladu zużycia powstałego na kulce te- 14.3. W przypadku oznaczania odporności na utleniastowej jest miarą smarności badanej próbki. nie w sposób określony w pkt 14 ppkt 1 całkowita zawartość osadów nierozpuszczalnych przyle- 17.3. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odgających, która jest miarą odporności na utle- czynniki i materiały, rodzaj aparatury i jej przynianie, podawana jest jako suma osadów nie- gotowanie oraz wzorcowanie, pomiar średnicy rozpuszczalnych filtrowalnych i osadów nieroz- śladu zużycia powstałego na kulce testowej, puszczalnych przylegających do probówki i in- sposób obliczenia i podawania wyników, precynych części szklanych. zję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 12156-1. 14.4. W przypadku oznaczania odporności na utlenianie w sposób określony w pkt 14 ppkt 1 sposób 18. Skład frakcyjny oleju napędowego zawierającewykonania oznaczenia, stosowane odczynniki go 20 % estru metylowego oznacza się przy ciśi materiały, rodzaj aparatury, przygotowanie nieniu atmosferycznym, stosując metodę polepróbki i aparatury, sposób obliczenia i podawa- gającą na rozdziale frakcji za pomocą destylacji, nia wyników, precyzję metody, a także sporzą- której przebieg i parametry są uzależnione od dzanie sprawozdania z badania określa norma składu i przewidywanych właściwości lotnych PN ISO 12205. (grupy 0, 1, 2, 3 i 4). Każda z tych grup ma określony zestaw aparatury, temperaturę kondensa- 14.5. W przypadku oznaczania odporności na utleniacji i zakres zmiennych. nie w sposób określony w pkt 14 ppkt 2 lotne związki, uwalniane z próbki w procesie utlenia- 18.1. Badaną próbkę węglowodorów o objętości nia, przechodzą wraz z powietrzem do naczynia 100 ml poddaje się destylacji w ściśle określozawierającego wodę demineralizowaną lub de- nych warunkach, stosownie do wymagań dla stylowaną, zaopatrzonego w elektrodę do po- grupy wymienionej w pkt 18, do której dana miaru przewodności właściwej, połączoną z jed- próbka została zaliczona, oraz prowadzi się nostką pomiarową wskazującą koniec okresu systematyczne obserwacje wskazań termomeindukcyjnego. tru i objętości uzyskiwanego kondensatu. 14.6. W przypadku oznaczania odporności na utlenia- 18.2. Po zakończeniu destylacji mierzy się objętość nie w sposób określony w pkt 14 ppkt 2 sposób cieczy pozostałej w kolbie oraz zapisuje straty wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, ilościowe w procesie destylacji. rodzaj aparatury, sposób obliczenia i podawa- 18.3. Odczytane wskazania termometru koryguje się nia wyników, precyzję metody, a także sporząw zależności od ciśnienia atmosferycznego, dzanie sprawozdania z badania określa norma a następnie na podstawie tych danych dokonuje PN-EN 15751. się obliczeń, stosownie do rodzaju próbki i określonych wymagań. 15. Wygląd zewnętrzny określa się metodą wizualną, polegającą na umieszczeniu próbki w prze- 18.4. Sposób wykonania oznaczenia, rodzaj aparatuzroczystym cylindrze oraz ocenie wyglądu i prze- ry, przygotowanie próbki i aparatury, kontrole zroczystości. aparatury, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie 16. Liczbę kwasową oleju napędowego zawierająsprawozdania z badania określa norma PN-EN cego 20 % estru metylowego oznacza się meto- ISO 3405. dą miareczkową, polegającą na rozpuszczeniu badanej próbki w mieszaninie rozpuszczalników 19. Temperaturę zablokowania zimnego filtru i miareczkowaniu rozcieńczonym roztworem (CFPP) oleju napędowego zawierającego 20 % wodorotlenku potasu, przy zastosowaniu feno- estru metylowego oznacza się metodą, polegaloftaleiny jako wskaźnika do ustalenia punktu jącą na zasysaniu badanej próbki przez znormakońcowego miareczkowania. lizowany filtr do pipety w warunkach kontrolo- Nr 78 — 6719 — Poz. 520 wanego podciśnienia i w temperaturze obniża- 2.3. S posób wykonania oznaczenia, rodzaj stosowanej co 1 ºC, do chwili zatrzymania lub spowol- nej aparatury i jej przygotowanie, stosowane nienia przepływu, tak że czas napełniania pipety odczynniki, sposób obliczenia i podawania wyprzekroczy 60 sekund lub paliwo nie spływa cał- ników, a także precyzję metody określa norma kowicie do naczynia pomiarowego. PN-EN ISO 5163. 3. Z awartość siarki oznacza się metodą: 19.1. Sposób wykonania oznaczenia, rodzaj stosowanej aparatury, przygotowanie próbki, sposób 1) rentgenowskiej spektrometrii fluorescencyjpodawania wyników, precyzję metody, a także nej z dyspersją fali, polegającą na poddaniu sporządzanie sprawozdania z badania określa badanej próbki, znajdującej się w kuwecie ponorma PN-EN 116. miarowej, działaniu pierwotnego promieniowania o określonej długości fali, pochodzącej III. Metody badania jakości benzyn silniko- z lampy rentgenowskiej, albo wych zawierających od 70 % do 85 % bioetanolu, w zakresie poszczególnych 2) fluorescencji UV, polegającą na wykorzystaparametrów tego biopaliwa ciekłego niu zjawiska fluorescencji ditlenku siarki wzbudzonego promieniowaniem ultrafioleto- 1. Badawczą liczbę oktanową — RON benzyn silni- wym, powstałego uprzednio na skutek spalekowych zawierających od 70 % do 85 % bioeta- nia badanej próbki w określonych warunnolu określa się, stosując znormalizowany silnik kach. badawczy i znormalizowane warunki pracy tego 3.1. W przypadku oznaczania zawartości siarki silnika, porównując charakterystyki stukowego w sposób określony w pkt 3 ppkt 1 należy wyspalania benzyny silnikowej z charakterystykaznaczyć zawartość siarki na podstawie krzywej mi mieszanek podstawowych paliw wzorcowych kalibracji określonej dla odpowiedniego zakresu o znanych liczbach oktanowych. pomiarowego. 1.1. Stopień sprężania i stosunek benzyny silnikowej 3.2. W przypadku oznaczania zawartości siarki do powietrza należy tak wyregulować, aby dały, w sposób określony w pkt 3 ppkt 1 sposób wydla badanej próbki, znormalizowaną intensyw- konania oznaczenia, stosowane odczynniki i maność stukania, mierzoną określonym elektro- teriały, rodzaj aparatury, przygotowanie roztwonicznym miernikiem detonacji. rów kalibracyjnych, procedurę kalibracji, sposób podawania wyników, precyzję metody, a także 1.2. Stosunek benzyn silnikowych zawierających od sposób sporządzania sprawozdania z badania 70 % do 85 % bioetanolu do powietrza dla bada- określa norma PN-EN 15485. nej próbki i każdej z mieszanek podstawowych 3.3. W przypadku oznaczania zawartości siarki paliw wzorcowych należy tak regulować, aby w sposób określony w pkt 3 ppkt 2 sposób wyuzyskać maksymalną intensywność stukania dla konania oznaczenia, stosowane odczynniki i mabadanej próbki i każdej z mieszanek podstawoteriały, kalibrację i weryfikację aparatury, spowych paliw wzorcowych. sób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sposób sporządzania sprawo- 1.3. Sposób wykonania oznaczenia, rodzaj stosowazdania z badania określa norma PN-EN 15486. nej aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia i podawania wy- 4. O kres indukcyjny benzyn silnikowych zawierająników, a także precyzję metody określa norma cych od 70 % do 85 % bioetanolu oznacza się PN-EN ISO 5164. w warunkach przyśpieszonego utleniania przez pomiar czasu od rozpoczęcia utleniania do punk- 2. Motorową liczbę oktanową — MON benzyn siltu załamania, stosując urządzenie wyposażone nikowych zawierających od 70 % do 85 % bioew bombę ciśnieniową. tanolu określa się, stosując znormalizowany silnik badawczy i znormalizowane warunki pracy 4.1. Badaną próbkę utlenia się w bombie ciśnieniotego silnika, porównując charakterystyki stuko- wej napełnionej uprzednio w temperaturze od wego spalania benzyny silnikowej z charaktery- 15 ºC do 25 ºC tlenem pod ciśnieniem 690 kPa stykami mieszanek podstawowych paliw wzor- i ogrzewa do temperatury między 90 ºC a 102 ºC. cowych o znanych liczbach oktanowych. W sposób ciągły lub w jednakowych odstępach czasu odczytuje się ciśnienie, do czasu osiągnię- 2.1. Stopień sprężania i stosunek benzyny silnikowej cia punktu załamania. do powietrza należy tak wyregulować, aby dały, 4.2. Czas od rozpoczęcia utleniania do momentu dla badanej próbki, znormalizowaną intensywosiągnięcia punktu załamania równy jest okreność stukania, mierzoną określonym elektrosowi indukcyjnemu w temperaturze jego oznanicznym miernikiem detonacji. czenia, na podstawie którego oblicza się okres indukcyjny w temperaturze 100 ºC. 2.2. Stosunek benzyn silnikowych zawierających od 70 % do 85 % bioetanolu do powietrza dla bada- 4.3. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odnej próbki i każdej z mieszanek podstawowych czynniki i materiały, rodzaj aparatury i jej przypaliw wzorcowych należy tak wyregulować, aby gotowanie, sposób obliczenia i podawania uzyskać maksymalną intensywność stukania dla wyników, precyzję metody, a także sporządzabadanej próbki i każdej z mieszanek podstawo- nie sprawozdania z badania określa norma wych paliw wzorcowych. PN-ISO 7536. Nr 78 — 6720 — Poz. 520 5. Zawartość żywic obecnych oznacza się metodą 8.1. K ompleks jest poddawany działaniu kwasu odparowania w strumieniu powietrza odmierzo- askorbinowego w celu uzyskania kompleksu nej objętości badanej próbki w kontrolowanych molibdenowego o mocnej niebieskiej barwie. warunkach temperatury i przepływu powietrza. Zawartość fosforu uzyskuje się poprzez pomiar absorbancji kompleksu przy długości fali równej 5.1. Uzyskana pozostałość po odparowaniu jest 880 nm. przemywana rozpuszczalnikiem i ważona. 5.2. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane od- 8.2. S posób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury i jej przy- czynniki i materiały, aparaturę, kalibrację, spogotowanie, sposób obliczenia i podawania wy- sób obliczenia i podawania wyników, precyzję ników, precyzję metody, a także sporządzanie metody, a także sporządzanie sprawozdania sprawozdania z badania określa norma PN-EN z badań określa norma PN-EN 15487. ISO 6246. 9. Z awartość wody oznacza się metodą miareczko- 6. Wygląd sprawdza się metodą wizualną, polega- wania kulometrycznego Karla Fischera, polegającą na ocenie koloru oraz przezroczystości, jącą na wprowadzeniu zważonej próbki do naprzez porównanie z próbką wody na tle białym czynia do miareczkowania aparatu kulometryczoraz czarnym. nego Karla Fischera, w którym jod do reakcji Karla Fischera wydziela się elektrolitycznie na 6.1. Sposób wykonania oznaczenia, stosowaną apaanodzie, proporcjonalnie do ilości wody zawarraturę, sposób interpretacji i podawania wynitej w próbce. ków, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 15769. 9.1. G dy cała zawartość wody zostaje odmiareczkowana, nadmiar jodu wykrywany jest przez czuj- 7. Zawartość: nik elektrometrycznego punktu końcowego 1) alkoholi wyższych (C3—C8), i miareczkowanie zostaje przerwane. Ze stechio- 2) metanolu, metrii reakcji wynika, że jeden mol jodu reaguje z jednym molem wody, stąd ilość wody jest pro- 3) eterów (z 5 lub więcej atomami węgla) porcjonalna do całkowitego ładunku, zgodnie — oznacza się metodą chromatografii gazowej: z prawem Faraday’a. a) polegającą na rozdzieleniu próbki na ko- 9.2. S posób wykonania oznaczenia, stosowane odlumnie kapilarnej, konwersji tlenowych czynniki i materiały, rodzaj aparatury, przygotozwiązków organicznych do tlenku węgla, wanie próbki i aparatury, test kontrolny aparatuwodoru i węgla w termicznym reaktorze ry, sposób obliczenia i podawania wyników, krakingowym, a następnie konwersji tlenprecyzję metody, a także sporządzanie sprawoku węgla do metanu, który wykrywa się zdania z badania określa norma PN-EN 15489. detektorem płomieniowo-jonizacyjnym, albo 10. Z awartość nieorganicznych chlorków oznacza b) z zastosowaniem przełączania kolumn ka- się metodą chromatografii jonowej, polegającą pilarnych, polegającą na wyizolowaniu na odparowaniu próbki w łaźni wodnej, rozpuszz próbki, na pierwszej kolumnie kapilarnej, czeniu suchej pozostałości w wodzie i określeniu związków organicznych zawierających tlen, zawartości chlorków przez porównanie na chrorozdzieleniu tych związków w drugiej ko- matografie powierzchni pików wodnego roztwolumnie kapilarnej i wykrywaniu ich indywi- ru próbki ze standardową krzywą kalibracji. dualnie przy użyciu detektora płomieniowo- 10.1. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane od- -jonizacyjnego. czynniki, rodzaj aparatury, przygotowanie roz- 7.1. W przypadku oznaczania zawartości związków tworu kalibracyjnego i aparatury, sposób obliorganicznych zawierających tlen w sposób okreś- czenia i podawania wyników, precyzję metody, lony w pkt 7 lit. a sposób wykonania oznaczenia, a także sporządzanie sprawozdania z badania stosowane odczynniki i materiały, rodzaj apara- określa norma PN-EN 15492. tury, sposób obliczenia i podawanie wyniku, 11. pHe benzyn silnikowych zawierających od 70 % precyzję metody, a także sporządzanie sprawodo 85 % bioetanolu oznacza się metodą: zdania z badania określa norma PN-EN 1601. 1) polegającą na badaniu próbki w temperaturze 7.2. W przypadku oznaczania zawartości związków pokojowej przy użyciu określonego systemu organicznych zawierających tlen w sposób okreśelektrod i pH-metru o odpowiednio wysokim lony w pkt 7 lit. b sposób wykonania oznaczenia, oporze albo stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, sposób obliczenia i podawania wyników, 2) polegającą na badaniu próbki w temperaturze precyzję metody, a także sporządzanie sprawo- 22 ºC ± 2 ºC za pomocą elektrody zawierającej zdania z badania określa norma PN-EN 13132. chlorek litu i pH-metru. 8. Zawartość fosforu oznacza się metodą spektro- 11.1. W przypadku oznaczania pHe benzyn silnikometryczną, polegającą na odparowaniu próbki, wych zawierających od 70 % do 85 % bioetanolu rozpuszczeniu suchej pozostałości w wodzie w sposób określony w pkt 11 ppkt 1 odczyt nalei dodaniu kwaśnego roztworu zawierającego jo- ży wykonać dokładnie co 30 sekund, ponieważ ny molibdenu i antymonu w celu uzyskania jego wartość zmienia się w czasie badania ze kompleksu antymonowo-fosforowo-molibdeno- względu na oddziaływanie rozpuszczalnika na wego. elektrodę. Nr 78 — 6721 — Poz. 520 11.2. W przypadku oznaczania pHe benzyn silniko- 2) z zastosowaniem przełączania kolumn kapilarwych zawierających od 70 % do 85 % bioetanolu nych, polegającą na wyizolowaniu z próbki, na w sposób określony w pkt 11 ppkt 1 w okresie pierwszej kolumnie kapilarnej, związków orgamiędzy pomiarami elektroda jest zanurzona nicznych zawierających tlen, rozdzieleniu tych w roztworze buforowym o pH równym 7, w celu związków w drugiej kolumnie kapilarnej i wyzagwarantowania odpowiedniej charakterystyki krywaniu ich indywidualnie przy użyciu detekreakcji. tora płomieniowo-jonizacyjnego. 14.1. W przypadku oznaczania zawartości związków 11.3. W przypadku oznaczania pHe benzyn silnikowych organicznych zawierających tlen w sposób okreśzawierających od 70 % do 85 % bioetanolu w spolony w pkt 14 ppkt 1 sposób wykonania oznaczesób określony w pkt 11 ppkt 1 sposób wykonania nia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj aparaaparatury, sposób obliczenia i podawanie wynitury, sposób obliczenia i podawania wyników, ku, precyzję metody, a także sporządzanie spraprecyzję metody, a także sporządzanie sprawowozdania z badania określa norma PN-EN 1601. zdania z badania określa norma ASTM D 6423. 14.2. W przypadku oznaczania zawartości związków 11.4. W przypadku oznaczania pHe benzyn silniko- organicznych zawierających tlen w sposób okreśwych zawierających od 70 % do 85 % bioetanolu lony w pkt 14 ppkt 2 sposób wykonania oznaczew sposób określony w pkt 11 ppkt 2 sposób wy- nia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, sposób obliczenia i podawania wynikonania oznaczenia, stosowane odczynniki, roków, precyzję metody, a także sporządzanie spradzaj aparatury i jej przygotowanie oraz sprawwozdania z badania określa norma PN-EN 13132. dzanie, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawo- 15. P rężność par benzyn silnikowych zawierających zdania z badania określa norma PN-EN 15490. od 70 % do 85 % bioetanolu oznacza się metodą prężności par nasyconych powietrzem (ASVP), 12. Działanie korodujące na miedzi benzyn silniko- polegającą na wstrzykiwaniu ochłodzonej, nasywych zawierających od 70 % do 85 % bioetanolu conej powietrzem próbki, o znanej objętości, do określa się porównawczo w stosunku do znor- próżniowej komory, w której ciśnienie nie przemalizowanych wzorców korozji. kracza 0,1 kPa, lub do komory utworzonej przez ruchomy tłok umieszczony wewnątrz regulowa- 12.1. Płytkę miedzianą zanurza się w badanej próbce nego termostatycznie bloku i przy zachowaniu o określonej objętości, a następnie ogrzewa wymaganego stosunku ilościowego par do ciew ściśle określonych warunkach. Po zakończe- czy. niu ogrzewania płytkę miedzianą wyjmuje się, 15.1. Otrzymana w wyniku czynności określonych przemywa i ocenia jej barwę, porównując w pkt 15 prężność całkowita w komorze jest rówz wzorcami korozji. na co do wartości sumie prężności par badanej próbki oraz prężności nasycającego je powietrza. 12.2. Sposób wykonania badania, stosowane odczyn- Prężność ta jest mierzona za pomocą czujnika ciśniki i materiały, rodzaj aparatury, sposób internienia i wskazań przyrządu. Równoważnik prężpretacji i podawania wyników, precyzję metody, ności par suchych (DVPE) oblicza się ze zmierzoa także sporządzanie sprawozdania z badania nej w ten sposób wartości ciśnienia ASVP. określa norma PN-EN ISO 2160. 15.2. S posób wykonania oznaczenia, rodzaj stosowa- 13. Zawartość kwasów w przeliczeniu na kwas octo- nej aparatury i jej przygotowanie, przygotowawy oznacza się metodą miareczkowania kolory- nie próbki, kalibrację i kontrolę aparatury, spometrycznego, polegającą na zmieszaniu próbki sób obliczenia i podawania wyników, precyzję z taką samą porcją wody niezawierającą ditlen- metody badawczej prężności par, a także spoku węgla i zmiareczkowaniu roztworem wodo- rządzanie sprawozdania z badania określa norrotlenku potasu w obecności fenoloftaleiny do ma PN-EN 13016-1. momentu zobojętnienia związków o charakterze 16. T emperaturę końca destylacji oraz pozostałość kwaśnym. po destylacji benzyn silnikowych zawierających od 70 % do 85 % bioetanolu oznacza się przy ciś- 13.1. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odnieniu atmosferycznym, stosując metodę poleczynniki i materiały, aparaturę, sposób obliczegającą na rozdziale frakcji za pomocą destylacji, nia i podawania wyników, precyzję metody, której przebieg i parametry są uzależnione od a także sporządzanie sprawozdania z badań składu i przewidywanych właściwości lotnych określa norma PN-EN 15491. (grupy 0, 1, 2, 3 i 4). Każda z tych grup ma określony zestaw aparatury, temperaturę kondensacji 14. Zawartość etanolu i alkoholi wyższych oznacza i zakres zmiennych. się metodą chromatografii gazowej: 16.1. B adaną próbkę benzyn silnikowych zawierają- 1) polegającą na rozdzieleniu próbki na kolum- cych od 70 % do 85 % bioetanolu, o objętości nie kapilarnej, konwersji tlenowych związków 100 ml, poddaje się destylacji w ściśle określoorganicznych do tlenku węgla, wodoru i wę- nych warunkach, stosownie do wymagań dla gla w termicznym reaktorze krakingowym, grupy wymienionej w pkt 16, do której dana a następnie konwersji tlenku węgla do meta- próbka została zaliczona, oraz prowadzi się nu, który wykrywa się detektorem płomienio- systematyczne obserwacje wskazań termomewo-jonizacyjnym, albo tru i objętości uzyskiwanego kondensatu. Nr 78 — 6722 — Poz. 520 16.2. Po zakończeniu destylacji mierzy się objętość 16.4. Sposób wykonania oznaczenia, rodzaj stosowacieczy pozostałej w kolbie oraz zapisuje straty nej aparatury i jej przygotowania, przygotowailościowe w procesie destylacji. nie próbki, kontrolę aparatury, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania 16.3. Odczytane wskazania termometru koryguje się określa norma PN-EN ISO 3405. w zależności od ciśnienia atmosferycznego, IV. Procedurę postępowania w sprawach a następnie na podstawie tych danych dokonuje dotyczących precyzji metody badania się obliczeń, stosownie do rodzaju próbki i okreś- oraz interpretacji wyników badań określonych wymagań. la norma PN-EN ISO 4259.