Rozporządzenie Ministra Gospodarki z dnia 4 sierpnia 2006 r. w sprawie szczegółowych wymagań dla wyrobów ze szkła kryształowego

1070 ROZPORZÑDZENIE MINISTRA GOSPODARKI1) z dnia 4 sierpnia 2006 r. w sprawie szczegó∏owych wymagaƒ dla wyrobów ze szk∏a kryszta∏owego2)

ikradopsoG artsiniM ainezdàzropzor od ikinzcà∏aZ )0701 .zop( .r 6002 ainpreis 4 aind z 1 rn kinzcà∏aZ

Za∏àcznik nr 2 METODY BADANIA SK¸ADU CHEMICZNEGO I W¸AÂCIWOÂCI FIZYCZNYCH STOSOWANE W CELU IDENTYFIKACJI SZK¸A KRYSZTA¸OWEGO 1. Sk∏ad chemiczny szk∏a kryszta∏owego Wytràcony osad przesàczyç przez twardy sàczek i przemyç zimnà wodà destylowanà nasyconà siarko- 1.1. Tlenki baru i o∏owiu (BaO i PbO) wodorem. Przesàcz zagotowaç i jeÊli potrzeba, odparowaç do obj´toÊci oko∏o 300 ml. Do wrzàcego roz- 1.1.1. Oznaczanie sumy tlenków baru i o∏owiu tworu dodaç 10 ml 10 % roztworu kwasu siarkowego (BaO + PbO) izaprzestaç ogrzewania. Po up∏ywie co najmniej 4 godzin zawartoÊç zlewki przesàczyç przez twardy sàczek, Badanie przeprowadza si´ w nast´pujàcy sposób: przemywajàc osad zimnà wodà destylowanà. Przesàcz pozostawiç do dalszych oznaczeƒ, osad wypra˝yç nale˝y odwa˝yç do parownicy platynowej w temperaturze 1050 °C i zwa˝yç jako siarczan baru. sproszkowane szk∏o w iloÊci oko∏o 0,5 g, z dok∏adno- Êcià do 0,0001 g, zwil˝yç wodà destylowanà, dodaç 1.2. Oznaczanie tlenku cynku (ZnO) 10 ml 15 % roztworu kwasu siarkowego i10 ml kwasu fluorowodorowego, nast´pnie ogrzewaç na ∏aêni Badanie przeprowadza si´ w nast´pujàcy sposób: piaskowej do wystàpienia bia∏ych dymów. Pozostawiç do ostygni´cia, po czym ponownie dodaç 10 ml nale˝y przesàcz pozosta∏y po wydzieleniu osadu kwasu fluorowodorowego. Ogrzewaç do ponowne- siarczanu baru odparowaç do obj´toÊci oko∏o 200 ml, go pojawienia si´ bia∏ych dymów i pozostawiç do zoboj´tniç amoniakiem wobec czerwieni metylowej ostygni´cia, nast´pnie sp∏ukaç Êcianki parownicy i dodaç 20 ml 0,1 n kwasu siarkowego. Ustaliç pH = 2 wodà destylowanà. Ponownie ogrzewaç a˝ do wy- (za pomocà pehametru), dodajàc 0,1 n kwas siarkowy stàpienia bia∏ych dymów. Pozostawiç do ostygni´- lub 0,1 n wodorotlenek sodowy, w zale˝noÊci od pocia, po czym ostro˝nie dodaç 10 ml wody destylowatrzeby, i wytràciç siarczek cynku na zimno, przepusznej, a nast´pnie przenieÊç zawartoÊç parownicy do czajàc strumieƒ siarkowodoru przez badany roztwór. zlewki o pojemnoÊci 400 ml. Parownic´ przemyç kil- Pozostawiç na 4 godziny w celu osadzenia osadu. Po kakrotnie 10 % roztworem kwasu siarkowego, zaopadni´ciu osadu zawartoÊç zlewki nale˝y przesàczyç wartoÊç zlewki rozcieƒczyç tym samym roztworem przez twardy sàczek, przemywajàc zimnà wodà destydo obj´toÊci oko∏o 100 ml. Ogrzaç do wrzenia igotolowanà nasyconà siarkowodorem. Osad na sàczku nawaç przez 2—3 minuty. Pozostawiç do nast´pnego le˝y nast´pnie rozpuÊciç przez zadanie 25 ml goràcednia, po czym przesàczyç przez tygiel sàczàcy go 10 % roztworu kwasu solnego, a sàczek przemyz dnem porowatym o porowatoÊci G-4. Osad przewaç goràcà wodà destylowanà a˝ do uzyskania obj´- myç 10 % roztworem kwasu siarkowego, a nast´ptoÊci 150 ml. Otrzymany roztwór zoboj´tniç amonianie 2—3-krotnie alkoholem etylowym. Suszyç przez kiem wobec papierka lakmusowego, nast´pnie dodaç 1 godzin´ w suszarce lub piecu, w temperaturze 1—2 g sta∏ej urotropiny do uzyskania pH roztworu 150 °C, wystudziç w eksykatorze. oko∏o 5 oraz kilka kropli Êwie˝o sporzàdzonego 0,5 % wodnego roztworu oran˝u ksylenolowego. Mia- Zwa˝yç jako sum´ siarczanu baru i siarczanu o∏oreczkowaç 0,1 n roztworem Kompleksonu III do zmiawiu. ny barwy z ró˝owej na cytrynowo˝ó∏tà. 1.1.2. Oznaczanie tlenku baru (BaO) 1.3. Oznaczanie tlenku potasu (K O) 2 Badanie przeprowadza si´ w nast´pujàcy sposób: Badanie przeprowadza si´ w nast´pujàcy sposób: nale˝y odwa˝yç do parownicy platynowej sproszdo parownicy platynowej nale˝y odwa˝yç pokrukowane szk∏o w iloÊci oko∏o 0,5 g, z dok∏adnoÊcià do 0,0001 g, zwil˝yç wodà destylowanà, dodaç 10 ml szone i przesiane szk∏o w iloÊci 2 g, nast´pnie dodaç kwasu fluorowodorowego i5 ml kwasu nadchlorowe- kolejno: 2 ml st´˝onego kwasu azotowego, 15 ml kwago, nast´pnie ogrzewaç na ∏aêni piaskowej do wystà- su nadchlorowego i 25 ml kwasu fluorowodorowego. pienia bia∏ych dymów i pozostawiç do ostygni´cia. ZawartoÊç parownicy nale˝y odparowaç na ∏aêni wod- Dodaç kolejne 10 ml kwasu fluorowodorowego, po- nej, a nast´pnie piaskowej, a˝ do zaniku oparów kwanownie ogrzewaç do wystàpienia bia∏ych dymów ipo- su nadchlorowego. Pozosta∏oÊç w parownicy rozpuzostawiç do ostygni´cia, nast´pnie sp∏ukaç Êcianki pa- Êciç w20 ml goràcej wody destylowanej i2—3 ml st´- rownicy wodà destylowanà. Ponownie ogrzewaç iod- ˝onego kwasu solnego, a otrzymany roztwór przeparowaç prawie do sucha, ostudziç. Dodaç 50 ml nieÊç do kolby miarowej o pojemnoÊci 200 ml i uzu- 10 % roztworu kwasu solnego i ostro˝nie ogrzewaç pe∏niç do kreski wodà destylowanà. Pobraç zkolby do w celu u∏atwienia rozpuszczania. Roztwór przenieÊç zlewki o pojemnoÊci 400 ml iloÊç roztworu próbki do zlewki o pojemnoÊci 400 ml i uzupe∏niç wodà de- szk∏a odpowiadajàcà oko∏o 10 mg tlenku potasowego, stylowanà do obj´toÊci oko∏o 200 ml. Tak przygotowa- rozcieƒczyç do oko∏o 100 ml i nast´pnie dodawaç pony roztwór badany ogrzaç do wrzenia i przepuszczaç woli, delikatnie mieszajàc, roztwór 6 % czterofenylostrumieƒ siarkowodoru przez goràcy roztwór a˝ do boranu sodowego wiloÊci 10 ml na ka˝de spodziewaopadni´cia osadu siarczku o∏owiu na dno zlewki. ne 5 mg tlenku potasowego.

(Roztwór 6 % czterofenyloboranu sodowego nale- 1.4. Tolerancje ˝y przygotowaç w nast´pujàcy sposób: 1,5 g cztero- W badaniach sk∏adu chemicznego szk∏a kryszta∏ofenyloboranu sodowego rozpuÊciç w 250 ml wody wego dopuszczalna tolerancja (ró˝nica mi´dzy równoledestylowanej, usunàç lekkie zm´tnienie, dodajàc g∏ymi oznaczeniami) wynosi ±0,1 % (bezwzgl´dnego) 1 g uwodnionego tlenku glinu; wytrzàsaç przez 5 midla ka˝dego oznaczenia. Je˝eli uzyskany wynik, miesznut, nast´pnie przesàczyç, przy czym pierwsze 20 ml czàcy si´ wgranicach tolerancji, osiàga wartoÊç poni˝ej nale˝y zawróciç do ponownego sàczenia). ustalonej granicy (30 %, 24 % lub 10 %), nale˝y wziàç Êrednià zco najmniej trzech analiz. Je˝eli ta Êrednia jest Roztwór badany po zadaniu 6 % czterofenylobowi´ksza ni˝ 29,95 %, 23,95 % lub 9,95 %, szk∏o nale˝y ranem sodowym nale˝y pozostawiç w spokoju na zaliczyç do kategorii, odpowiednio, 30 %, 24 % i10 %. ok. 15 minut, lecz nie d∏u˝ej, po czym zawartoÊç zlewki przesàczyç przez zwa˝ony tygiel sàczàcy z dnem 2. W∏aÊciwoÊci fizyczne szk∏a kryszta∏owego porowatym (o porowatoÊci G-4), przemywajàc roztworem do przemywania. 2.1. Oznaczanie g´stoÊci Oznaczenie g´stoÊci szk∏a kryszta∏owego nale˝y (Roztwór do przemywania nale˝y przygotowaç wykonaç metodà wagi hydrostatycznej zdok∏adnoÊcià w nast´pujàcy sposób: do roztworu ok. 0,1 g chlorku do ±0,01. Próbk´ o masie co najmniej 20 g zwa˝yç potasu w 50 ml 0,1 n kwasu solnego dodawaç, miew powietrzu i po zanurzeniu w wodzie destylowanej szajàc, roztwór czterofenyloboranu sodowego a˝ do o temperaturze 20 °C. ustania wytràcania osadu soli potasowej /czterofenyloboranu potasowego/, nast´pnie przesàczyç przez ty- 2.2. Oznaczanie wspó∏czynnika za∏amania Êwiat∏a giel sàczàcy, przemywajàc wodà destylowanà, iwysuszyç w eksykatorze w temperaturze pokojowej. Oko∏o Wspó∏czynnik za∏amania Êwiat∏a szk∏a kryszta∏o- 20—30 mg tej soli rozpuÊciç w 250 ml wody desty- wego nale˝y mierzyç refraktometrem, z dok∏adnoÊcià lowanej, mieszajàc od czasu do czasu. Po up∏ywie ±0,001. ok. 30 minut dodaç 0,5—1 g uwodnionego tlenku gli- 2.3. Oznaczanie twardoÊci powierzchniowej nu, mieszaç przez kilka minut, nast´pnie przesàczyç). Oznaczenie twardoÊci powierzchniowej szk∏a Przemyty osad zgromadzony na tyglu sàczàcym kryszta∏owego wed∏ug Vickersa nale˝y wykonaç stonale˝y suszyç przez 30 minut w temperaturze sownie do normy ASTM E 92 - 65 (STANDARD ASTM 120°C i zwa˝yç jako czterofenyloboran potasowy. E 92 - 65 /revision 1965, poprawionej i uzupe∏nionej Wspó∏czynnik przeliczeniowy z czterofenyloboranu w1965 r.), lecz przy u˝yciu obcià˝nika 50 gibioràc pod potasowego na tlenek potasowy wynosi 0,13143. uwag´ Êrednià z 15 oznaczeƒ.