Rozporządzenie Ministra Zdrowia z dnia 22 grudnia 2004 r. zmieniające rozporządzenie w sprawie maksymalnych poziomów zanieczyszczeń chemicznych i biologicznych, które mogą znajdować się w żywności, składnikach żywności, dozwolonych substancjach dodatkowych pomagających przetwarzaniu albo na powierzchni żywności

Nr 2

dotyczącymi ochrony zdrowia człowieka i środowiska, wskazuje się te przepisy, o ile to możliwe, np. ograniczenia w zakresie sprzedaży lub stosowania tej substancji lub preparatu.

Podaje się krajowe przepisy i, o ile to możliwe, przepisy wspólnotowe w tym zakresie.

16. Inne informacje

W punkcie tym podaje się informacje, które uznaje się za istotne dla zapewnienia bezpieczeństwa oraz ochrony zdrowia człowieka i ochrony środowiska, w szczególności informacje dotyczące:

Poz. 8i9

1) wykazu zwrotów R, które zamieszczono w pkt 2i3 karty charakterystyki, oraz pełnego ich brzmienia;

2) niezbędnych szkoleń; 3) zalecanych ograniczeń w stosowaniu; 4) możliwości uzyskania dalszych informacji;

5) źródła danych, na podstawie których opracowano kartę charakterystyki;

6) zmian dokonanych w karcie w przypadku jej aktualizacji.

charakterystyki

ROZPORZĄDZENIE MINISTRA ZDROWIA”

z dnia 22 grudnia 2004 r.

zmieniające rozporządzenie w sprawie maksymalnych poziomów zanieczyszczeń chemicznych i biologicznych, które mogą znajdować się w żywności, składnikach żywności, dozwolonych substancjach dodatkowych, substancjach pomagających w przetwarzaniu albo na powierzchni żywności

Na podstawie art. 9 ust. 4a ustawy z dnia 11 maja 2001 r. o warunkach zdrowotnych żywności i żywienia (Dz. U. Nr 63, poz. 634, z późn. zm.?) zarządza się, co następuje:

8 1. W rozporządzeniu Ministra Zdrowia z dnia 30 kwietnia 2004 r. w sprawie maksymalnych poziomów zanieczyszczeń chemicznych i biologicznych, które mogą znajdować się w żywności, składnikach żywności, dozwolonych substancjach dodatkowych, substancjach pomagających w przetwarzaniu albo na powierzchni żywności (Dz. U. Nr 120, poz. 1257) wprowadza się następujące zmiany:

1) odnośnik nr 2 otrzymuje brzmienie:

„2) Rozporządzenie wdraża postanowienia: w § 2 ust. 2 i załączniku nr 1 do rozporządzenia:

a) rozdziału V część druga pkt 3 lit. Ab dyrektywy Rady Nr 91/493/EWG z dnia 22 lipca 1991 r. ustanawiającej warunki zdrowotne dotyczące produkcji i wprowadzania do obrotu produktów rybołówstwa — w zakresie

1) Minister Zdrowia kieruje dziatem administracji rządowej — zdrowie, na podstawie § 1 ust. 2 rozporządzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 11 czerwca 2004 r. w sprawie szczegółowego zakresu działania Ministra Zdrowia (Dz. U. Nr 134, poz. 1439).

2) Zmiany wymienionej ustawy zostaty ogłoszone w Dz. U. z 2001 r. Nr 128, poz. 1408, z 2002 r. Nr 135, poz. 1145 i Nr 166, poz. 1362, z 2003 r. Nr 52, poz. 450, Nr 122,

, Nr 130, poz. 1187, Nr 199, poz. 1938 i Nr 208,

oraz z 2004 r. Nr 33, poz. 288 i Nr 96, poz. 959.

maksymalnych poziomów (Dz. Urz. WE L 268 z 24.09.1991),

dyrektywy Komisji 2001/22/WE z dnia 8 marca 2001 r. ustanawiającej metody pobierania próbek i metody analiz do celów urzędowej kontroli poziomów ołowiu, kadmu, rtęci i 3- -MCPD w środkach spożywczych (Dz. Urz. WE L 77 z 16.03.2001),

w załączniku nr 2 do rozporządzenia:

c) dyrektywy Komisji 2002/26/WE z dnia 13 marca 2002 r. ustanawiającej metody pobierania próbek i metody analiz do celów urzędowej kontroli poziomów ochratoksyny A (Dz. Urz. WE L 75 z 16.03.2002),

dyrektywy Komisji 2004/437/WE z dnia 13 kwietnia 2004 r. zmieniającej dyrektywę 98/53/WE i dyrektywę 2002/26/WE w odniesieniu do metod pobierania próbek oraz metod analiz do celów urzędowej kontroli poziomów aflatoksyny i ochratoksyny A w żywności dla niemowląt i małych dzieci,

histaminy

b

—-

d

—

w załączniku nr 3 do rozporządzenia:

dyrektywy Komisji Nr 98/53/WE z dnia 16 lipca 1998 r. określającej metody pobierania próbek i metody analiz dla celów oficjalnej kontroli poziomów wybranych zanieczyszczeń w środkach spożywczych (Dz. Urz. WE L 201 z 17.07.1998),

dyrektywy Komisji 2002/27/WE z dnia 13 marca 2002 r. zmieniającej dyrektywę 98/53/EC ustanawiającą metody pobierania próbek oraz metody analizy poziomu niektó-

R

e

f

—

Nr 2

rych zanieczyszczeń w urzędowej kontroli żywności (Dz. Urz. WE L 75 z 16.03.2002),

dyrektywy Komisji 2003/121/WE z dnia 15 grudnia 2003 r. zmieniającej dyrektywę 98/53/EC ustanawiającą metody pobierania próbek oraz metody analizy poziomu niektórych zanieczyszczeń w urzędowej kontroli żywności (Dz. Urz. WE L 332 z 19.12.2003),

dyrektywy Komisji 2004/43/WE z dnia 13 kwietnia 2004 r. zmieniającej dyrektywę 98/53/WE i dyrektywę 2002/26/WE w odniesieniu do metod pobierania próbek oraz metod analiz do celów urzędowej kontroli poziomów aflatoksyny i ochratoksyny A w żywności dla niemowląt i małych dzieci (Dz. Urz. WE L 113 z 20.04.2004),

w załączniku nr 4 do rozporządzenia:

dyrektywy Komisji 2003/78/WE z dnia 11 sierpnia 2003 r. ustanawiającej metody pobierania próbek i metody analizy do celów urzędowej kontroli poziomów patuliny w środkach spożywczych (Dz. Urz. WE L 203 z 12.08.2003),

w załączniku nr 5 do rozporządzenia:

j) dyrektywy Komisji 2004/16/WE z dnia 12 lutego 2004 r. ustanawiającej metody pobierania próbek oraz metody analiz do celów urzędowej kontroli poziomów cyny w żywności w puszkach (Dz. Urz. WE L 42 z 13.02.2004).";

—

g

h

—

—

—

2) 8 1 otrzymuje brzmienie:

„8 1. Na wszystkich etapach produkcji i obrotu

żywności zawartość zanieczyszczeń musi być utrzymywana na najniższym, możliwym do uzyskania poziomie przy zastosowaniu zasad dobrej praktyki produkcyjnej (GMP) oraz przestrzeganiu dobrej praktyki higienicznej (GHP), szczególnie w przypadku środków spożywczych specjalnego przeznaczenia żywieniowego.”;

3) w 8 2 ust. 1 otrzymuje brzmienie:

„1. Zawartości zanieczyszczeń w żywności, składnikach żywności, dozwolonych substancjach dodatkowych, substancjach pomagających w przetwarzaniu żywności i napojach alkoholowych, przeznaczonych do obrotu lub do produkcji innych środków spożywczych, nie mogą przekraczać najwyższych dopuszczalnych poziomów ołowiu, kadmu, rtęci, cyny i 3-monochloropropan-1,2-diolu (3-MCPD), azotanów i azotynów, mikotoksyn: ochratoksyny A, aflatoksyn i patuliny, określonych w przepisach odrębnych?”.”;

4) odnośnik nr 4 otrzymuje brzmienie:

„”) Maksymalne poziomy zanieczyszczeń w żywności, składnikach żywności, dozwolonych substancjach dodatkowych, substancjach pomagających w przetwarzaniu żywności i napojach alkoholowych, przeznaczonych do obrotu

lub do produkcji innych środków spożywczych, określają:

a) rozporządzenie Rady Nr 1576/89/EWG z dnia 29 maja 1989 r. ustanawiające ogólne zasady definiowania, opisu i prezentacji napojów spirytusowych, nowelizowane rozporządzeniem Rady Nr 3280/EWG z dnia 9 listopada 1992 r. i rozporządzeniem Rady Nr 3378/94/EWG z dnia 22 grudnia 1994 r. (Dz. Urz. WE L 160 z 12.06.1989),

rozporządzenie Rady Nr 315/93/EWG z dnia 8 lutego 1993 r. określające obowiązujące w krajach Unii Europejskiej procedury dotyczące zanieczyszczeń żywności (Dz. Urz. WE L37 z 13.02.1993),

rozporządzenie Komisji Nr 466/2001/WE

z dnia 8 marca 2001 r. ustalające maksymalne poziomy niektórych zanieczyszczeń

w środkach spożywczych (Dz. Urz. WE L 77

z 16.03.2001),

d) rozporządzenie Komisji Nr 221/2002/WE z dnia 6 lutego 2002 r. zmieniające rozporządzenie (WE) Nr 466/2001 ustalające najwyższe poziomy niektórych zanieczyszczeń w środkach spożywczych (Dz. Urz. WE L 37 z 07.02.2002),

e) rozporządzenie Komisji Nr 257/2002/WE

z dnia 12 lutego 2002 r. zmieniające rozporządzenie (WE) Nr 194/97 ustalające najwyższe poziomy niektórych zanieczyszczeń

w środkach spożywczych oraz rozporządzenie (WE) Nr 466/2001 ustalające najwyższe

poziomy niektórych zanieczyszczeń w środkach spożywczych (Dz. Urz. WE L 41

z 13.02.2002) w odniesieniu do aflatoksyn,

f) rozporządzenie Komisji Nr 472/2002/WE z dnia 12 marca 2002 r. zmieniające rozporządzenie (WE) Nr 466/2001 ustalające najwyższe poziomy niektórych zanieczyszczeń w środkach spożywczych (Dz. Urz. WE L 75 z 16.03.2002) w odniesieniu do ochratoksynyA,

rozporządzenie Komisji Nr 563/2002/WE

z dnia 2 kwietnia 2002 r. zmieniające rozporządzenie (WE) Nr 466/2001 ustalające najwyższe poziomy niektórych zanieczyszczeń

w środkach spożywczych (Dz. Urz. WE L 86

z 03.04.2002),

h) rozporządzenie Komisji Nr 1425/2003/WE z dnia 11 sierpnia 2003 r. zmieniające rozporządzenie (WE Nr 466/2001) w odniesieniu do patuliny (Dz. Urz. WE L 203 z 12.08.2003),

rozporządzenie Komisji Nr 2174/2003/WE z dnia 12 grudnia 2003 r. zmieniające rozporządzenie (WE Nr 466/2001) w odniesieniu do aflatoksyn (Dz. Urz. WE L 326 z 13.12.2003),

j) rozporządzenie Komisji Nr 242/2004/WE z dnia 12 lutego 2004 r. zmieniające rozporządzenie Nr 466/2001/WE w odniesieniu do cyny nieorganicznej w żywności (Dz. Urz. WE L 42 z 13.02.2004),

b

—-

—-

c

—

g

—

Nr 2 — 52 — Poz. 9

k) rozporządzenie Komisji Nr 455/2004/WE z dnia 11 marca 2004 r. zmieniające rozporządzenie 466/2001/WE w odniesieniu do patuliny (Dz. Urz. WE L 74 z 12.03.2004),

|) rozporządzenie Komisji Nr 683/2004/WE z dnia 13 kwietnia 2004 r. zmieniające rozporządzenie 466/2001/VE w odniesieniu do aflatoksyn i ochratoksyny A w żywności dla niemowląt i małych dzieci (Dz. Urz. WE L 74 z 12.03.2004).”;

5) po § 6 dodaje się § 6a w brzmieniu:

„§ 6a. Metody pobierania próbek oraz kryteria wyboru metod analitycznych stosowanych w Urzędowej kontroli zawartości cyny w środkach spożywczych w opakowaniach metalowych określa zatącznik nr 5 do rozporządzenia.”;

6) w załączniku nr 2 do rozporządzenia: a) w części I: — pkt 1 otrzymuje brzmienie:

„1. Cel i zakres

Próbki przeznaczone do urzędowej kontroli poziomu ochratoksyny A w środkach spożywczych powinny być pobierane według niżej podanych zasad. Próbka zbiorcza otrzymana w niżej podany sposób powinna być w pełni reprezentatywna dla partii. Ocena zgodności z przyjętymi maksymalnymi dopuszczalnymi poziomami w. rozporządzeniu Komisji Nr 466/2001/WE z dnia 8 marca 2001 r. ustalającym maksymalne poziomy niektórych zanieczyszczeń w środkach spożywczych (Dz. Urz. WE L 77 z 16.03.2001, ze zm.) powinna być dokonana przez porównanie z wynikami uzyskanymi dla zbadanej próbki.”, — pkt 4.6 otrzymuje brzmienie:

„4.6. Pobieranie próbek żywności przeznaczonej dla niemowląt i małych dzieci

Należy stosować zasady pobierania

próbek zbóż i produktów zbożowych podane w pkt 4.5 niniejszego załącznika.

Oznacza to, że liczba próbek pierwotnych, w zależności od masy partii, wynosi od co najmniej 10 do nie więcej

niż 100, tak jak podano w tabeli 2:

— masa próbki pierwotnej powinna wynosić około 100 gramów. W przypadku partii w opakowaniach detalicznych masa próbki pierwotnej zależy od masy opakowania detalicznego,

— masa próbki zbiorczej — 1 do 10 kg, wystarczająco wymieszanej.”,

— po pkt 4.6 dodaje się pkt 4.7 w brzmieniu:

„4.7. Pobieranie próbek z obrotu detalicznego

Pobieranie próbek z obrotu detalicznego należy wykonać, o ile to możliwe, zgodnie z zasadami podanymi powyżej. Jeżeli nie jest to możliwe, można zastosować inne, wydajne procedury pobierania próbek z obrotu detalicznego, zapewniając odpowiednią reprezentatywność dla ocenianej partii.”,

— pkt 5 otrzymuje brzmienie: „Bb. Dopuszczenie partii lub podpartii

1) może być dopuszczona, jeśli wyniki badania próbki zbiorczej są zgodne z przyjętymi tolerancjami, po uwzględnieniu niepewności pomiaru oraz odzysku;

2) nie może być dopuszczona, jeśli wyniki badania próbki zbiorczej przekraczają wartości maksymalne po uwzględnieniu niepewności pomiaru oraz odzysku.”,

b) w części II: — pkt 2 otrzymuje brzmienie:

„2. Przygotowanie próbki do dostarczenia do laboratorium

Próbki należy drobno zmielić i starannie wymieszać, stosując czynności, które zapewnią catkowitą homogenność.

W przypadku gdy maksymalne poziomy dotyczą suchej masy, oznacza się ją w części zhomogenizowanej próbki, stosując procedurę, która zapewni dokładne oznaczenie suchej masy.”,

— pkt 4.4 otrzymuje brzmienie:

„4.4. Obliczenie odzysku i podawanie wyniku

Wynik oznaczenia może być podany skorygowany lub nie o wartość odzysku. Sposób zapisu oraz wartość odzysku muszą być podane.

Wynik analizy skorygowany o odzysk należy stosować do kontroli zgodności (patrz pkt 5).

Wynik analizy powinien być podawany jako x +/- U, gdzie x jest wynikiem analizy, a U jest niepewnością pomiaru, przy zastosowaniu współczynnika 2 dla poziomu ufności około 95 %.";

7) w załączniku nr 3 do rozporządzenia: a) w części I: — pkt 1 otrzymuje brzmienie: „1. Cel i zakres

Próbki przeznaczone do urzędowej kontroli poziomu aflatoksyn w środkach spożywczych powinny być pobierane zgodnie z podanymi niżej zasadami. Tak uzyskane próbki zbiorcze powinny być traktowane jako reprezentatywne dla partii.

Nr 2 — 53 — Poz. 9

Badania w kierunku zgodności z przyjęty- czyszczeń w środkach spożywczych mi maksymalnymi dopuszczalnymi po- (Dz. Urz. WE L 77 z 16.03.2001, ze zm.) ziomami podanymi w rozporządzeniu powinny być wykonywane w próbkach Komisji Nr 466/2001/WE z dnia 8 marca laboratoryjnych uzyskanych w sposób 2001 r. ustalającym najwyższe dopusz- podany poniżej.”,

czalne poziomy dla niektórych zanie- — w pkt 4.3 tabela 1 otrzymuje brzmienie:

„Tabela 1

Liczba pobieranych próbek pierwotnych w zależności od masy partii

Masa partii (tony) Liczba próbek pierwotnych

<_<

"F"R"ROTU

=

1 oo

— w pkt 5.1 tabela 2 otrzymuje brzmienie: „Tabela 2 Zasady podziału partii na podpartie w zależności od rodzaju produktu i masy partii

Masa lub liczba Liczba próbek Masa próbki podpartii pierwotnych zbiorczej (kg)

Figi suszone i inne owoce = 15 15—30 ton 100 30 suszone < 15 10—100* <30

Orzechy arachidowe, = 500 100 ton pistacje, orzechy > 125 i < 500 5 podpartii

Rodzaj produktu Masa partii (tony)

brazylijskie i inne orzechy =15i< 125 25 ton <15 —

= 1500 500 ton > 300 i < 1500 3 podpartie »50i<300 100 ton <50

Przyprawy

* W zależności od masy partii towaru — patrz pkt 4.3 lub 5.3.”,

— w pkt 5.2.1 ppkt 6 otrzymuje brzmienie: kiem, że jest ona tak reprezentatywna jak to możliwe oraz w pełni opisana i udoku- „6. Jeżeli pobranie próbek według powyż- mentowana.”,

szych wskazań jest niemożliwe z powodu handlowych konsekwencji zniszczenia partii (np. użyte opakowanie lub środek „2. Orzechy ziemne, orzechy, suszone owoce transportu), może być zastosowana inna i zboża przeznaczone bezpośrednio do metoda pobierania próbek, pod warun- konsumpcji oraz zboża, z wyłączeniem

— w pkt 5.2.2 ppkt 2 otrzymuje brzmienie:

Nr 2 — 54 —

kukurydzy, przeznaczone do sortowania lub innych zabiegów fizycznych:

1) partia może być dopuszczona, jeżeli wyniki badania każdej z próbek laboratoryjnych są zgodne z przyjętymi tolerancjami, po uwzględnieniu niepewności pomiaru oraz odzysku;

2) nie może być wprowadzona do obrotu, jeżeli wyniki badania co najmniej jednej z próbek laboratoryjnych przekraczają wartości maksymalne, po uwzględnieniu niepewności pomiaru oraz odzysku;

„Tabela 3

3) próbki zbiorcze o masie mniejszej niż 10 kg:

— partia może być dopuszczona, jeżeli wyniki badania próbki zbiorczej są zgodne z przyjętymi tolerancjami, po uwzględnieniu niepewności pomiaru oraz odzysku,

— nie może być dopuszczona do obrotu, jeżeli wyniki badania próbki zbiorczej przekraczają wartości maksymalne, po uwzględnieniu niepewności pomiaru oraz odzysku. ”,

— w pkt 5.3.1 dodaje się tabelę 3 w brzmieniu:

Liczba pobieranych próbek pierwotnych zboża w zależności od masy partii

Liczba próbek pierwotnych

Masa partii (tony)

>20—<50

— w pkt 5.5.2.2 ppkt 1 otrzymuje brzmienie:

„1. Liczba próbek zbiorczych, jaką należy pobrać, zależy od masy partii. Podział dużych partii na podpartie powinien być dokonany zgodnie z zasadami podanymi dla zboża w pkt 5.1 w tabeli 2.”,

— pkt 5.6 otrzymuje brzmienie:

„5.6. Inne przetwory, zawierające duże cząstki (zanieczyszczenie aflatoksynami ma rozkład niejednorodny)

Zasady pobierania próbek i dopuszczenia do spożycia lub przetwórstwa są takie same, jak podano w pkt 5.2 i 5.3 dla surowców rolnych.”,

— po pkt 5.6 dodaje się pkt 5.7, 5.7.1 i 5.7.2 w brzmieniu:

„5.7. Żywność przeznaczona dla niemowląt i matych dzieci

5.7.1. Należy stosować zasady pobierania próbek takie, jak dla mleka i produktów z niego otrzymanych oraz produktów złożonych, jak podano w pkt 5.4, 5.5 i 5.6.

5.7.2. Dopuszczenie partii:

1) może być dopuszczona, jeśli wyniki badania próbki zbiorczej są zgodne z przyjętymi tolerancjami, po uwzględnieniu niepewności pomiaru oraz odzysku;

2)nie może być dopuszczona, jeśli wyniki badania próbki zbiorczej przekraczają wartości maksymalne po uwzględnieniu niepewności pomiaru oraz odzysku.”,

b) w części II:

— pkt 2 otrzymuje brzmienie:

„2. Przygotowanie próbki po dostarczeniu do laboratorium

Próbki należy drobno zmielić i starannie wymieszać, stosując czynności, które zapewnią catkowitą homogenność.

W przypadku gdy maksymalne poziomy dotyczą suchej masy, oznacza się ją w części zhomogenizowanej próbki, stosując procedurę, która zapewni dokładne oznaczenie suchej masy.”,

— pkt 4.3 otrzymuje brzmienie: „4.3. Wymagania szczegółowe

Wymagania szczegółowe określa tabela 4.

Nr 2 — 55 — Poz. 9

Tabela 4

Kryteria dla metod analitycznych stosowanych w urzędowej kontroli

Maksymalna dopuszczalna wartość

Wartość zalecana

0,01—0,05 ug/kg > 0,05 ug/kg

Parametr Zakres stężeń

Próba ślepa Odzysk — aflatoksyna M, 60—120 % 70—110 %

50—120 % 70—110% 80—110 %

Odzysk — aflatoksyny B,, B,, G;, G, < 1,0 ug/kg 1—10 ug/kg

> 10 ug/kg

Precyzja RSDę 2 x wartość wynikająca

z równania Horwitza

wynika z równania Horwitza

Precyzja RSD, może być obliczona jako 0,66 wartości RSDę dla odpowiedniego stężenia

Wartości podane w tabeli 4 dotyczą zarówno afla- 4.4.3. Wynik analizy powinien być podawatoksyny B,, jak i sumy aflatoksyn B,, B,, G,, ny jako x +/- U, gdzie x jest wynikiem G,. analizy, a U jest niepewnością pomiaru, przy zastosowaniu współczynnika 2

Jeżeli będzie podawana suma aflatoksyn B,, B,, dla poziomu ufności około 95 %.”; o. ;

G,, G,, to odpowiedź każdej z nich w systemie

analitycznym musi być znana lub równoważna. 8) w załączniku nr 4 do rozporządzenia w części II:

Granica wykrywalności stosowanych metod nie musi być ustalana, jeżeli wartość precyzji jest dana dla odpowiedniego stężenia.

a) w pkt 4.3 ppkt 2 otrzymuje brzmienie: „2. Wartość precyzji jest obliczana z równania

Horwitza: Wartość precyzji jest obliczana z równania Horwi- RSDę = 2(1-05 log O), tza: e RSD = 21-05 log O), gdzie: = — RSDą jest względnym odchyleniem stangdzie: . "y dardowym obliczonym z wyników uzyska- — RSDp jest względnym odchyleniem standardo- nych 'w warunkach odtwarzalności

wym obliczonym z wyników uzyskanych w warunkach odtwarzalności [(Sp/x) x 100],

[(S/x) x 100],

— C jest stężeniem wyrażonym jako stosunek (np. 1 = 100 g/100 g; 0,001 = 1000 mg/kg).

Jest to ogólne równanie dla precyzji, które

— C jest stężeniem wyrażonym jako stosunek (np. 1 = 100 g/100 g; 0,001 = 1000 my/kg).

Jest to ogólne równanie dla precyzji, które nie jest zależne od analitu oraz matrycy, lecz dla większości rutynowo używanych metod analizy zależy wyłącznie od stężenia.”,

pkt 4.4 otrzymuje brzmienie: „4.4. Obliczanie odzysku

4.4.1. Wynik oznaczenia może być podany skorygowany lub nie o wartość odzysku. Sposób zapisu oraz wartość odzysku muszą być podane.

4.4.2. Wynik analizy skorygowany o odzysk należy stosować do kontroli zgodności (patrz pkt 5.2.2, 5.3.2, 5.4.2, 5.5.1.2 i 5.5.2.3).

nie jest zależne od analitu oraz matrycy, lecz dla większości rutynowo używanych metod analizy zależy wyłącznie od stężenia.”,

b) pkt 4.4 otrzymuje brzmienie: „4.4. Obliczenia odzysku

Wynik oznaczenia może być podany skorygowany lub nie o wartość odzysku. Sposób zapisu oraz wartość odzysku muszą być podane. Wynik analizy skorygowany o odzysk należy stosować do kontroli zgodności.

Wynik analizy powinien być podawany jako x +/- U, gdzie x jest wynikiem analizy, a U jest niepewnością pomiaru.”;

Nr 2

9) dodaje się załącznik nr 5 do

rozporządzenia w brzmieniu określonym w załączniku do niniejszego rozporządzenia.

8 2. Przepisy § 5 w zakresie pkt 5.7, 5.7.1

i 5.7.2 w części | załącznika nr 3 do rozporządzenia zmienianego w § 1, w brzmieniu nadanym niniej-

=

szym rozporządzeniem, stosuje się od dnia 10 maja 2005 r.

8 3. Rozporządzenie wchodzi w życie po upływie

7 dni od dnia ogłoszenia.

Minister Zdrowia: M. Balicki

Załącznik do rozporządzenia Ministra Zdrowia z dnia 22 grudnia 2004 r. (poz. 9)

METODY POBIERANIA PRÓBEK DO CELÓW URZĘDOWEJ KONTROLI ZAWARTOŚCI CYNY W ŚRODKACH SPOZYWCZYCH W OPAKOWANIACH METALOWYCH ORAZ PRZYGOTOWYWANIE PROBEK I KRYTERIA WYBORU METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO OZNACZANIA ZAWARTOŚCI CYNY

METODY POBIERANIA PRÓBEK DO CELÓW URZĘDOWEJ KONTROLI ZAWARTOŚCI CYNY W ŚRODKACH SPOŻYWCZYCH W OPAKOWA- NIACH METALOWYCH

. Cel i zakres

Próbki przeznaczone do urzędowej kontroli zawartości cyny w środkach spożywczych w opakowaniach metalowych powinny być pobierane zgodnie z opisanymi poniżej zasadami. Otrzymane w ten sposób próbki połączone uważa się za reprezentatywne dla partii. Ocena zgodności partii powinna być dokonana przez porównanie wyników uzyskanych dla zbadanych próbek laboratoryjnych z maksymalnymi dopuszczalnymi poziomami przyjętymi w rozporządzeniu Komisji Nr 242/2004/WE z dnia 12 lutego 2004 r. zmieniającym rozporządzenie Nr 466/2001/WE w odniesieniu do cyny nieorganicznej w żywności. . Definicje Partia: możliwa do zidentyfikowania ilość produktu spożywczego, dostarczona w jednym terminie, dla której urzędowo stwierdzono, że posiada te same wspólne cechy jak: pochodzenie, odmiana, rodzaj opakowania, pakowacz, dostawca lub oznakowanie.

Podpartia: część partii wskazana w celu zastosowania metody pobierania próbek na tej wydzielonej części. Każda część partii musi być fizycznie wyodrębniona i możliwa do zidentyfikowania.

Próbka pierwotna: ilość materiału pobrana z jednego miejsca partii lub

podpartii.

Próbka połączona: próbka otrzymana przez połączenie wszystkich próbek pierwotnych pobranych

z partii lub podpartii.

Próbka laboratoryjna: próbka przeznaczona dla laboratorium.

3. Postanowienia ogólne

3.1

3.2.

3.3.

3.4.

3.5.

3.6.

3.7.

. Personel

Próbki powinny być pobierane przez upoważniony i wykwalifikowany personel.

Materiał

Z każdej partii, podlegającej badaniu, należy pobrać odrębne próbki.

Wymagane środki ostrożności

W trakcie pobierania próbek i przygotowywania próbek laboratoryjnych należy podjąć środki ostrożności zapobiegające wszelkim zmianom, które mogą mieć wptyw na zawartość cyny, niekorzystnie oddziaływać na wynik oznaczenia analitycznego lub spowodować, że próbki połączone nie będą reprezentatywne.

Próbki pierwotne

W miarę możliwości próbki pierwotne powinny być pobierane z różnych miejsc partii lub podpartii. Odstępstwo od tej zasady należy odnotować w protokole.

Przygotowanie próbki połączonej

Próbka połączona powstaje przez połączenie i dokładne wymieszanie wszystkich próbek pierwotnych. Jest homogenizowana w laboratorium.

Kontrpróbki

Kontrpróbki służące do sprawdzenia zgodności z przepisami, dla potrzeb obrotu handlowego i arbitrażu wyodrębnia się z ujednorodnionej próbki połączonej, jeżeli nie koliduje to z przepisami państw członkowskich w zakresie pobierania próbek.

Pakowanie i transport próbek

Każdą próbkę należy umieścić w czystym pojemniku wykonanym z chemicznie obojętnego materiału, zapewniającym odpowiednią ochronę przed zanieczyszczeniem oraz przed uszkodzeniem w czasie transportu. Należy podjąć wszelkie niezbędne środki ostrożności w celu uniknięcia zmian w składzie próbek, jakie mogłyby wystąpić podczas transportu lub przechowywania.

Nr 2

3.8. Pieczętowanie i etykietowanie próbek

Każdą próbkę przeznaczoną do urzędowej kontroli zamyka się i pieczętuje w miejscu pobrania próbek oraz etykietuje w sposób umożliwiający jej identyfikację zgodnie z obowiązującymi przepisami. Dla każdej pobranej próbki połączonej sporządza się protokół umożliwiający jednoznaczną identyfikację każdej partii, w którym podaje się datę oraz miejsce pobrania próbek wraz ze wszystkimi informacjami, istotnymi dla wykonania analizy.

1—25 26—100 > 100

4. Plany pobierania próbek

Zastosowana metoda pobierania próbek powinna gwarantować, że próbka połączona jest reprezentatywna dla kontrolowanej partii.

4.1. Liczba próbek pierwotnych

Minimalna liczba próbek pierwotnych, które należy pobrać z danej partii, powinna być zgodna z tabelą 1. Próbki pierwotne pobrane z każdej puszki powinny mieć zbliżoną masę i dawać w sumie próbkę połączoną (zgodnie z pkt 3.5).

Tabela 1 Liczba puszek (próbek pierwotnych), które należy pobrać w celu utworzenia próbki połączonej

Liczba puszek — w partii lub podpartii Liczba puszek, które należy pobrać

co najmniej 1 puszkę co najmniej 2 puszki 5 puszek

Uwaga: maksymalne dopuszczalne poziomy odnoszą się do zawartości każdego opakowania, ale w celu ułatwienia badania niezbędne jest stosowanie próbek potączonych. Jeżeli wynik oznaczenia zawartości cyny w próbce połączonej jest niższy, ale bliski maksymalnej dopuszczalnej zawartości i jeżeli istnieje obawa, że w poszczególnych opakowaniach poziom ten może być przekroczony, może być konieczne przeprowadzenie dalszych badań.

4.2. Pobieranie próbek z obrotu

Pobieranie próbek środków spożywczych znajdujących się w obrocie powinno być zgodne, o ile to możliwe, z powyższymi zasadami. Jeżeli nie jest to możliwe, mogą zostać zastosowane inne obowiązujące procedury pobierania próbek z obrotu handlowego, pod warunkiem, że zapewniają one reprezentatywność próbek dla badanej partii.

5. Zgodność partii lub podpartii ze specyfikacją

Laboratorium kontrolne bada próbkę laboratoryjną pobraną w celu sprawdzenia zgodności z przepisami, wykonując co najmniej dwie niezależne analizy i obliczając średnią z uzyskanych wyników.

Partia lub podpartia zostaje przyjęta, jeżeli średnia wartość uzyskanych wyników nie przekracza odpowiedniego maksymalnego dopuszczalnego poziomu określonego w rozporządzeniu Komisji Nr 466/2001/WE z dnia 8 marca 2001 r. ustalającym maksymalne poziomy niektórych zanieczyszczeń w środkach spożywczych (Dz. Urz. WE L 77 z 16.03.2001, ze zm.), biorąc pod uwagę niepewność wyniku i poprawkę na odzysk.

Partia lub podpartia jest niezgodna z wymaganiami (określonymi w rozporządzeniu Komisji Nr 466/2001/WE z dnia 8 marca 2001 r. ustalającym maksymalne poziomy niektórych zanieczyszczeń w środkach spożywczych (Dz. Urz. WE L 77 z 16.03.2001, ze zm.)), jeżeli średnia wartość uzyskanych wyników bez wątpienia przekracza odpowiedni maksymalny dopuszczalny poziom zanieczyszczenia, przy uwzględnieniu niepewności wyniku i poprawki na odzysk.

I. PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I

KRYTERIA WYBORU METOD ANALITYCZNYCH STOSOWA- NYCH DO OZNACZANIA ZAWARTOŚCI CYNY W ŚRODKACH SPOZYWCZYCH W OPAKOWA- NIACH METALOWYCH

. Środki ostrożności i ogólne wymagania dotyczące

cyny

Podstawowym wymaganiem jest uzyskanie reprezentatywnej i jednorodnej próbki laboratoryjnej bez wprowadzenia wtórnych zanieczyszczeń. Analityk powinien zapewnić, że próbki nie zostaną zanieczyszczone podczas ich przygotowywania do analizy. Gdziekolwiek to możliwe, urządzenia kontaktujące się z próbką powinny być wykonane z materiałów obojętnych, np. tworzyw sztucznych takich jak polipropylen, PTFE i in., i powinny zostać umyte w kwasie w celu zminimalizowania ryzyka zanieczyszczenia. Ostrza tnące mogą być wykonane ze stali nierdzewnej wysokiej jakości. Wszystkie próbki otrzymane przez laboratorium zostają użyte do przygotowania materiału badanego. Jedynie bardzo dokładnie ujednorodnione próbki dają reprezentatywne wyniki.

Istnieje wiele odpowiednich specjalnych procedur przygotowania próbek, które mogą zostać zastosowane. Za zadowalające uznano procedury opisane w normie EN 13804:2002 Foodstuffs — Determination of Trace Elements — Performance Criteria, General Consideration and Sample Preparation3), ale inne mogą być równie odpowiednie.

3) EN 13804:2002: Artykuty żywnościowe — Oznaczenie pierwiastków śladowych — Kryteria wyboru metody, wymagania ogólne i przygotowanie próbek.

Nr 2 — 58 — Poz. 9

2. Postępowanie z otrzymaną próbką w laboratorium

Catkowitą próbkę połączoną należy dokładnie zmielić (jeżeli jest to wskazane) oraz dokładnie wymieszać, stosując sprawdzoną procedurę, prowadzącą do pełnego ujednorodnienia. SR

3. Wydzielenie kontrpróbek Kontrpróbki służące do sprawdzenia zgodności

metodą, otrzymane w różnych laboratoriach, przez różnych wykonawców, przy użyciu różnego wyposażenia, w dłuższym przedziale czasu), R = 2,8 x Sp;

— odchylenie standardowe, obliczane na podstawie wyników badania uzyskanych w spetnionych warunkach odtwarzalności;

z przepisami, dla potrzeb obrotu handlowego i ar- RSDR — względne odchylenie standardowe bitrażu należy pobrać z ujednorodnionej próbki odtwarzalności, obliczone na podpołączonej, jeżeli nie koliduje to z przepisami stawie wyników otrzymanych państw członkowskich w zakresie pobierania pró- w warunkach odtwarzalności

bek.

4. Metody analiz stosowane przez laboratorium i wymagania dotyczące ich kontroli w laboratorium

4.1. Definicje

[(sp/X) x 100];

HORRAT, — współczynnik HORRAT dla powtarzalności; uzyskane RSD, podzielone przez wartość RSD, oszacowaną na podstawie równania Horwitza przy założeniu, że r = 0,66R;

Poniżej podano szereg najczęściej używanych definicji, które powinno stosować laboratorium:

r — granica powtarzalności, wartość, której z prawdopodobieństwem 95 % nie przekracza wartość bezwzględna różnicy między dwoma pojedynczymi wynikami badania otrzymanymi w spełnionych warunkach powtarzalności (tj. ta sa-

HORRATR — współczynnik HORRAT dla odtwarzalności; uzyskane RSDą podzielone przez wartość RSDę oszacowaną na podstawie równania Horwitza;

U — niepewność rozszerzona, wyznaczana przy zastosowaniu współczynnika rozszerzenia k = 2, dla poziomu ufności około 95 %.

ma próbka, ta sama metoda, to sa- 4:2. Wymagania ogólne mo laboratorium, ten sam wyko- Metody analizy stosowane do celów kontroli nawca, przy użyciu tego samego żywności muszą być zgodne z wymaganiami wyposazenia, w krótkich odstę- określonymi w rozporządzeniu Ministra Zdrowia pach czasu), r = 2,8 x s, . z dnia 23 grudnia 2002 r. w sprawie specyfikacji, S; m occnyenie Stancarcow e, o cza kryteriów czystości, wymagań dotyczących poot: an e sretnion ch wa bierania próbek i metod analitycznych stosowarunkach wtarzalności: Y nych w trakcie urzędowej kontroli żywności do RSD m względne odchylenie standardowe oznaczania parametrów właściwych dla poszczer powtarzalności, obliczone na pod- gólnych dozwolonych substancji dodatkowych, stawie wyników otrzymanych poszczególnych substancji z pomagających w warunkach _ powtarzalności w przetwarzaniu oraz zawartości zanieczyszczeń [(s/x) x 100], gdzie x jest średnią (Dz. U. z 2003 r. Nr 59, poz. 530 oraz z 2004 r. z wyników uzyskanych przez Nr 94, poz. 934). wszystkie laboratoria dla wszyst- 4.3. Wymagania szczegółowe kich próbek; NE A . R m granica odtwarzalności: wartość Na poziomie Wspólnoty nie zalecono dotąd której z prawdopodobieństwem określonych metod oznaczania zawartości cyny

95 % nie przekracza wartość bezwzględna różnicy między dwoma pojedynczymi wynikami badania otrzymanymi w spełnionych warunkach odtwarzalności (tj. dla identycznego materiału, tą samą

w środkach spożywczych w opakowaniach metalowych. Laboratoria mogą stosować każdą metodę zwalidowaną, pod warunkiem, że spełnia ona kryteria wyboru podane w tabeli 2. Walidacja powinna (o ile to możliwe) obejmować analizę certyfikowanego materiatu odniesienia.

Tabela 2 Kryteria wyboru dla metod analizy cyny

Parametr charakterystyki Wartość/Uwagi

Środki spożywcze wymienione w rozporządzeniu Komisji Nr 466/2001/WE z dnia

8 marca 2001 r. ustalającym maksymalne poziomy niektórych zanieczyszczeń w środkach spożywczych (Dz. Urz. WE LL 77 z 16.03.2001, ze zm.)

Zakres stosowania

Nr 2 — 59 —

2

Granica wykrywalności Nie więcej niż 5 mg/kg

Precyzia Wartości HORRAT, lub HORRATĘ, uzyskane w międzylaboratoryjnych badaniach Yzl porównawczych w celu walidacji, powinny być poniżej 1,5

Odzysk % 80—105 (jak określono w międzylaboratoryjnych badaniach porównawczych)

Specyficzność Metoda wolna od interferencji matrycy i interferencji spektralnych

4.3.1. Kryteria wyboru — niepewność

Podejście uwzględniające niepewność wyniku może być również zastosowane do oszacowania, czy dana metoda analizy jest odpowiednia do stosowania w laboratorium. Metoda stosowana w laboratorium powinna umożliwić otrzymywanie wyników mieszczących się w zakresie maksymalnej niepewności standardowej.

Maksymalną niepewność standardową można obliczyć, stosując następujący wzór:

Uf=vV(LOD/2)2 + (0,1C)2,

gdzie:

Uf— maksymalna niepewność standardowa, LOD — granica wykrywalności metody,

C — stężenie.

Jeżeli metoda analityczna umożliwia otrzymanie wyników z niepewnością mniejszą od maksymalnej niepewności standardowej, może

być ona stosowana równoważnie z metodą spełniająca kryteria podane w tabeli 2.

4.4. Obliczanie odzysku i podawanie wyników

Wynik oznaczenia analitycznego może zostać podany w postaci skorygowanej lub nieskorygowanej o wartość odzysku. Sposób przedstawienia wyników i poziom odzysku musi zostać podany. Wynik analityczny skorygowany o wartość odzysku jest stosowany w celu sprawdzenia zgodności z wymaganiami.

Należy uwzględnić „Ujednolicone wytyczne dotyczące uwzględniania informacji o odzysku w pomiarach analitycznych” *, opracowane pod auspicjami IUPAC/ISO/AOAC. Zalecenia te są pomocne przy określaniu odzysku.

Wynik analizy podaje się w postaci x + U, gdzie x jest wynikiem analitycznym, a U niepewnością wyniku.

4) Harmonised Guidelines for the Use of Recovery Information in Analytical Measurement, red. Michael Thompson, Steven L.R. Ellison, Ales Fajgelj, Paul Willets i Roger Wood, Pure Appl. Chem., 1999, 71, 337—348.

4.5. Normy jakości w laboratorium Laboratoria muszą spełniać warunki określone

w

rozporządzeniu Ministra Zdrowia z dnia

28 kwietnia 2004 r. w sprawie przeprowadzania urzędowej kontroli żywności (Dz. U. Nr 104,

).

4.6. Inne wymagania dotyczące analizy

4.6.1.

Badania biegłości

Udział w odpowiednich programach badań biegłości, zgodnych z „Międzynarodowym zharmonizowanym protokołem dla badań biegłości w analitycznych laboratoriach chemicznych”5 opracowanym pod _ auspicjami IUPAC/ISO/AOAC.

Niektóre z tych programów specjalnie włączają oznaczanie zawartości cyny w środkach spożywczych i zalecany jest udział właśnie w takich badaniach, a nie w ogólnym programie oznaczania zawartości metali w żywności.

4.6.2. Wewnętrzna kontrola jakości

4.6.3.

Laboratoria powinny być w stanie wykazać, że stosują procedury wewnętrznej kontroli jakości. Ich przykłady są podane w „Przewodniku ISO/AOAC/IUPAC dotyczącym wewnętrznej kontroli jakości w chemicznych laboratoriach analitycznych”.

Przygotowanie próbek

Należy zapewnić, aby cyna zawarta w próbce badanej znalazła się w całości w analizowanym roztworze. W szczególności, podkreśla się, że zastosowana procedura roztwarzania próbek musi zapewniać, aby nie wytrącały się zhydrolizowane związki SnlV (np. związki takie jak SnO,, Sn(0H),, SnO,.H„O).

Próbki przygotowane do analizy powinny być rozpuszczone w 5 mol/l HCI. Jednak SnCl, jest lotny, więc roztworów nie należy gotować.

5) ISO/IUPAC/AOAC International Harmonized Protocol for

Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories, red. M. Thompson i R. Wood, Pure Appl. Chem., 1993, 65, 2123—2144 i AOAC International, 1993, 76, 926.

6) ISO/AOAC/JIUPAC International Harmonized Guidelines for

Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories, red. M. Thompson and R. Wood, Pure Appl. Chem., 1995, 67, 649—666.

Szanowni Państwo

Zakład Wydawnictw i Poligrafii Centrum Obsługi Kancelarii Prezesa Rady Ministrów informuje o możliwości zaprenumerowania po raz pierwszy na 2005 rok wydawnictwa

DZIENNIK URZĘDOWY MINISTRA INFRASTRUKTURY

wydawany wspólnie z: Prezesem Głównego Urzędu Geodezji i Kartografii, Dyrektorem Generalnej Dyrekcji Dróg Krajowych i Autostrad, Prezesem Urzędu Transportu Kolejowego, Głównym Inspektorem Nadzoru Budowlanego, Głównym Inspektorem Transportu Drogowego.

Zawiera

decyzje, zarządzenia, obwieszczenia regulujące kwestie związane z transportem drogowym, kolejowym, lotniczym, morskim i śródlądowym, tącznością, budownictwem, gospodarką przestrzenną, komunalną i mieszkaniową, geodezją i kartografią.

Niezbędny w codziennej pracy dla wszystkich wykonujących zadania z zakresu szeroko pojętej infrastruktury.

Cena prenumeraty rocznej (w tym 7 % VAT) — 390 zł

Instytucje, urzędy i osoby fizyczne zainteresowane prenumeratą lub zakupem pojedynczych egzemplarzy proszone są o składanie zamówień:

listownie: Centrum Obsługi Kancelarii Prezesa Rady Ministrów Zakład Wydawnictw i Poligrafii, ul. Powsińska 69/71, 02-903 Warszawa

faksem: (0-22) 694-62-06, pocztą elektroniczną e-mail: dziustOcokprm.gov.pl Dodatkowe informacje: (0-22) 694-67-50, 694-67-52 Bezpłatna infolinia 0-800-287-581 (czynna w godz. 8.30—15.30).

Egzemplarze bieżące oraz archiwalne można nabywać: — w Zakładzie Wydawnictw i Poligrafii Centrum Obsługi Kancelarii Prezesa Rady Ministrów, ul. Powsińska 69/71, 02-903 Warszawa, tel. 694-67-00, 694-60-96 — na podstawie nadesłanego zamówienia (wytącznie sprzedaż wysytkowa); — w punktach sprzedaży Dziennika Ustaw i Monitora Polskiego w Warszawie (sprzedaż wyłącznie za gotówkę): — ul. Powsińska 69/71, tel. 694-62-96 — al. Szucha 2/4, tel. 629-61-73 (od 1999 r.)

Reklamacje z powodu niedoręczenia poszczególnych numerów zgłaszać należy na piśmie do Zakładu Wydawnictw i Poligrafii Centrum Obsługi Kancelarii Prezesa Rady Ministrów, ul. Powsińska 69/71, 02-903 Warszawa, do 15 dni po otrzymaniu następnego kolejnego numeru

O wszelkich zmianach nazwy lub adresu prenumeratora prosimy niezwłocznie informować na piśmie Zakład Wydawnictw i Poligrafii Centrum Obsługi Kancelarii Prezesa Rady Ministrów

i Monitor Polski (spis treści) dostępne są w Internecie pod adresem www.cokprm.gov.pl

Wydawca: Kancelaria Prezesa Rady Ministrów DU 0002 2005 wyd.00 Redakcja: Rządowe Centrum Legislacji — Redakcja Dziennika Ustaw Rzeczypospolitej Polskiej oraz Dziennika Urzędowego Rzeczypospolitej Polskiej „Monitor Polski”, AI. Ujazdowskie 1/3, 00-583 Warszawa, tel. 622-66-56 Skład, druk i kolportaż: Zakład Wydawnictw i Poligrafii Centrum Obsługi Kancelarii Prezesa Rady Ministrów ul. Powsińska 69/71, 02-903 Warszawa, tel.: 694-67-50, 694-67-52; faks 694-62-06 Bezpłatna infolinia: 0-800-287-581 (czynna w godz. 7*—15*) www.cokprm.gov.pl e-mail: dziustQ©cokprm.gov.pl 5 900248 435846

Tłoczono z polecenia Prezesa Rady Ministrów w Zakładzie Wydawnictw i Poligrafii Centrum Obsługi Kancelarii Prezesa Rady Ministrów, ul. Powsińska 69/71, 02-903 Warszawa

Zam. 55/W/C/2005 ISSN 0867-3411 Cena 5,10 zł (w tym 7% VAT)