Rozporządzenie Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 25 listopada 2005 r. w sprawie metod pobierania próbek suszu paszowego i wykonywania badań parametrów jakościowych tego suszu

2029 ROZPORZÑDZENIE MINISTRA ROLNICTWA I ROZWOJU WSI1) z dnia 25 listopada 2005 r. w sprawie metod pobierania próbek suszu paszowego i wykonywania badaƒ parametrów jakoÊciowych tego suszu2) Na podstawie art. 36 ust. 13 pkt 1 ustawy z dnia § 2. Traci moc rozporzàdzenie Ministra Rolnictwa 19grudnia 2003 r. oorganizacji rynków owoców iwa- i Rozwoju Wsi z dnia 14 kwietnia 2004 r. w sprawie rzyw, rynku chmielu, rynku tytoniu oraz rynku suszu metod pobierania próbek suszu paszowego iwykonypaszowego (Dz. U. Nr 223, poz. 2221, zpóên. zm.3)) za- wania badaƒ parametrów jakoÊciowych suszu (Dz. U. rzàdza si´, co nast´puje: Nr 69, poz. 628 i Nr 211, poz. 2149). § 1. Metody pobierania próbek suszu paszowego § 3. Rozporzàdzenie wchodzi w ˝ycie po up∏ywie i wykonywania badaƒ parametrów jakoÊciowych su- 14 dni od dnia og∏oszenia. szu paszowego okreÊla si´ w za∏àczniku do rozporzàdzenia. Minister Rolnictwa i Rozwoju Wsi: K. Jurgiel ——————— 1)Minister Rolnictwa iRozwoju Wsi kieruje dzia∏em administracji rzàdowej — rynki rolne, na podstawie § 1 ust. 2 pkt3 rozporzàdzenia Prezesa Rady Ministrów zdnia 31 paêdziernika 2005 r. wsprawie szczegó∏owego zakresu dzia∏ania Ministra Rolnictwa iRozwoju Wsi (Dz. U. Nr 220, poz.1892). 2)Przepisy niniejszego rozporzàdzenia wdra˝ajà postanowienia: — dyrektywy Komisji (EWG) nr 76/371 z dnia 1 marca 1976 r. ustanawiajàcej wspólnotowe metody pobierania próbek idokonywania analizy do celów urz´dowej kontroli pasz (Dz. Urz. WE L102 z15.04.1976, str. 1; Dz.Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3, t. 3, str.21), — dyrektywy Komisji (EWG) nr 71/393 zdnia 18 listopada 1971 r. ustanawiajàcej wspólnotowe metody analiz do celów urz´- dowej kontroli pasz (Dz. Urz. WE L279 z20.12.1971, str. 8; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3, t. 1, str. 277), — dyrektywy Komisji (EWG) nr 93/28 zdnia 4 czerwca 1993 r. zmieniajàcej za∏àcznik Ido trzeciej dyrektywy 72/199/EWG ustalajàcej wspólnotowe metody analiz do celów urz´dowej kontroli pasz. Za∏àcznik I— Oznaczanie zawartoÊci bia∏ka surowego (Dz. Urz. WE L179 z22.07.1993, str. 8; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3, t. 14, str. 332). 3)Zmiany wymienionej ustawy zosta∏y og∏oszone w Dz. U. z 2004 r. Nr 42, poz. 386 i Nr 96, poz. 959 oraz z 2005 r. Nr 10,

, Nr 14, poz. 115, Nr 141, poz. 1182 iNr 175, poz. 1462. Za∏àcznik do rozporzàdzenia Ministra Rolnictwa iRozwoju Wsi zdnia 25 listopada 2005 r. (poz. 2029) METODY POBIERANIA PRÓBEK SUSZU PASZOWEGO I WYKONYWANIA BADA¡ PARAMETRÓW JAKOÂCIOWYCH TEGO SUSZU I. Metody pobierania próbek suszu paszowego wieloszczelinowy z uk∏adem sortujàcym, wykorzystywane do przygotowywania próbek laboratoryj- A. Sprz´t do pobierania próbek suszu paszo- nych. wego B. Pobieranie próbek suszu paszowego 1. Sprz´t do pobierania próbek suszu paszowego powinien byç wykonany zmateria∏ów, które nie powo- Sposób pobierania próbek: dujà zanieczyszczenia badanej partii suszu paszowego. 1) próbki pierwotne suszu paszowego pobiera si´: 2. Sprz´t, o którym mowa w ust. 1, stanowi: a) z jednej partii suszu paszowego lub jej cz´Êci, jednorodnej jakoÊciowo pod wzgl´dem sk∏adu 1) waga; gatunkowego, wilgotnoÊci i zawartoÊci bia∏ka 2) szufla o p∏askim spodzie z pionowymi bokami; surowego, przy czym masa partii lub jej cz´Êci nie mo˝e byç wi´ksza ni˝ 110 t, 3) próbnik z otwieranymi okienkami lub przegrodab) z kilku partii suszu paszowego o ∏àcznej masie mi, którego wymiary sà dostosowane do rodzaju nie wi´kszej ni˝ 110 t, uzyskanych z kilku partii badanej partii suszu paszowego; zielonki, jednorodnych pod wzgl´dem sk∏adu 4) urzàdzenie do rozdzielania próbek na równe cz´Êci, gatunkowego, wilgotnoÊci i zawartoÊci bia∏ka takie jak rozdzielacz sto˝kowy lub rozdzielacz surowego,

c) w taki sposób, aby nie uleg∏y zmianom lub za- 8) pojemniki lub worki foliowe z próbkami laboratonieczyszczeniu; ryjnymi przechowuje si´ w warunkach uniemo˝liwiajàcych ich uszkodzenie, w miejscach suchych, 2) próbki pierwotne suszu paszowego pobiera si´ ch∏odnych i zaciemnionych. równomiernie zca∏ej partii suszu paszowego, przy zachowaniu jednakowej masy tych próbek; II. Badanie parametrów jakoÊciowych suszu 3) próbki pierwotne suszu paszowego wyst´pujàcego paszowego luzem, takiego jak màczka igranulat, pobiera si´: A. Badanie suszu paszowego na zawartoÊç bia∏ka a) z badanej partii suszu paszowego o masie do surowego metodà Kjeldahla 2,5 t — co najmniej 7 próbek, przy czym masa jednej próbki wynosi nie mniej ni˝ 100 g, 1. Zakres i sposób oznaczania zawartoÊci bia∏ka surowego w suszu paszowym: b) zbadanej partii suszu paszowego omasie wi´kszej ni˝ 2,5 t — nie wi´cej ni˝ 40 próbek, przy 1) zawartoÊç bia∏ka surowego wbadanej partii suszu czym masa jednej próbki wynosi nie mniej ni˝ paszowego oznacza si´ na podstawie zawartoÊci 100 g azotu w tej partii; — i oblicza wed∏ug wzoru: 2) próbk´ suszu paszowego mineralizuje si´ kwasem X = (20 · T)1/2, gdzie: siarkowym(VI) w obecnoÊci katalizatora, a nast´pnie alkalizuje si´ produkty reakcji wodorotlenkiem X — oznacza liczb´ pobranych próbek suszu pasodu; szowego, 3) powsta∏y amoniak oddestylowuje si´ do znanej T — oznacza mas´ badanej partii suszu paszoiloÊci roztworu kwasu siarkowego(VI); wego w tonach; 4) nadmiar kwasu siarkowego(VI) miareczkuje si´ 4) próbki pierwotne suszu paszowego znajdujàcego roztworem wodorotlenku sodu; si´ w opakowaniach takich jak worki, bele pobiera si´: 5) do oznaczania mo˝na stosowaç prosty sprz´t laboratoryjny, urzàdzenia pó∏automatyczne lub ca∏koa) wprzypadku liczby opakowaƒ od 1 do 4 — zka˝- dego opakowania próbk´ omasie nie mniejszej wicie zautomatyzowane. ni˝ 100 g, 2. Odczynniki u˝ywane przy wykonywaniu badania: b) w przypadku liczby opakowaƒ od 5 do 16 — losowo 4 próbki o masie nie mniejszej ni˝ 1) siarczan(VI) potasu; 100 g ka˝da, 2) katalizator wpostaci tlenku miedzi(II) (CuO) lub penc) wprzypadku liczby opakowaƒ wi´kszej ni˝ 16 — tahydratu siarczanu(VI) miedzi(II) (CuSO x5H O); 4 2 losowo liczb´ próbek nie wi´kszà ni˝ 20, o masie nie mniejszej ni˝ 100 g ka˝da 3) cynk granulowany; — i oblicza wed∏ug wzoru: 4) kwas siarkowy(VI) o g´stoÊci ρ (H SO ) = 1,84 g/ml; X = (L)1/2, gdzie: 20 2 4 5) kwas siarkowy(VI) o st´˝eniu X — oznacza liczb´ pobranych próbek suszu pac(1/2 H SO ) = 0,5 mol/l; szowego, 2 4 6) kwas siarkowy(VI) o st´˝eniu L — oznacza liczb´ opakowaƒ suszu paszowego; c(1/2 H 2 SO 4 ) = 0,1 mol/l; 5) zpróbek pierwotnych, októrych mowa wpkt 3 i4, 7) czerwieƒ metylowa — 300 mg czerwieni metylowej po ich po∏àczeniu i dok∏adnym zmieszaniu, uzy- rozpuszcza si´ w100 ml etanolu (95—96) % (V/V); skuje si´ próbk´ ogólnà suszu paszowego omasie nie mniejszej ni˝ 4 kg; 8) wodorotlenek sodu, mo˝e byç techniczny, roztwór o st´˝eniu 40 g w 100 ml wody; 6) zpróbki ogólnej suszu paszowego, po jej zredukowaniu za pomocà mechanicznego rozdzielacza lub 9) wodorotlenek sodu — roztwór o st´˝eniu metodà kwadratów, uzyskuje si´ trzy próbki labo- c(NaOH) = 0,25 mol/l; ratoryjne o masie nie mniejszej ni˝ 500 g ka˝da; 10) wodorotlenek sodu — roztwór o st´˝eniu 7) próbki laboratoryjne, niezw∏ocznie po ich przygo- c(NaOH) = 0,1 mol/l; towaniu, umieszcza si´ w szczelnych, oznakowanych iopiecz´towanych pojemnikach lub workach 11) pumeks granulowany, przemywany kwasem chlofoliowych; rowodorowym i pra˝ony;

12) acetanilid (temperatura topnienia — 114 °C, za- 40 g/100 ml, nie dopuszczajàc do strat amoniaku; wartoÊç azotu (N) — 10,36 %); nast´pnie kolby ogrzewa si´ a˝ do ca∏kowitego oddestylowania amoniaku; 13) sacharoza (bez zawartoÊci azotu). 5) wprzypadku analizy produktów oma∏ej zawartoÊci 3. Mineralizacja: azotu zmniejsza si´ obj´toÊç kwasu siarkowego o st´˝eniu c(1/2 H SO ) = 0,1 mol/l, dodawanego 2 4 1) odwa˝a si´ dwie próbki analityczne suszu paszo- do kolb odbieralników, do 10 ml lub 15 ml idope∏- wego omasie 1 gka˝da, zdok∏adnoÊcià do 0,001g nia si´ wodà do obj´toÊci 25 ml. i przenosi je do kolb aparatów do mineralizacji; 5. Miareczkowanie: 2) do ka˝dej próbki analitycznej dodaje si´ 15 g siarczanu(VI) potasu, odpowiednià iloÊç katalizatora, nadmiar kwasu siarkowego(VI) wkolbach odbietj. od 0,3 g do 0,4 g tlenku miedzi(II) lub od 0,9 g ralników miareczkuje si´ roztworem wodorotlendo 1,2 g pentahydratu siarczanu(VI) miedzi(II), ku sodu o st´˝eniu c(NaOH) = 0,25 mol/l albo 25 ml kwasu siarkowego (ρ = 1,84 g/ml) i kilka o st´˝eniu c(NaOH) = 0,1 mol/l, w zale˝noÊci od 20 granul pumeksu, a nast´pnie miesza si´; st´˝enia zastosowanego kwasu siarkowego(VI), a˝ do uzyskania punktu koƒcowego. 3) kolby poczàtkowo ogrzewa si´ ostro˝nie, mieszajàc od czasu do czasu, a˝ do zw´glenia suszu pa- 6. Wykonanie próby Êlepej: szowego i zaniku piany, a nast´pnie zwi´ksza si´ intensywnoÊç ogrzewania, a˝ do trwa∏ego wrzenia w celu potwierdzenia, ˝e zastosowane odczynroztworu; ogrzewanie jest w∏aÊciwe, je˝eli wrzàcy niki nie zawierajà azotu, wykonuje si´ prób´ Êlekwas kondensuje si´ na Êciankach kolb; nale˝y za- pà, stosujàc metody badaƒ w∏aÊciwe dla minepobiegaç miejscowemu przegrzewaniu materia∏u ralizacji, destylacji i miareczkowania, z tym ˝e i przylepianiu czàstek organicznych do wewn´trz- do badania u˝ywa si´ zamiast próbki analitycznej powierzchni kolb; nej suszu paszowego 1 g sacharozy. 4) po uzyskaniu klarownej cieczy o jasnym, zielono- 7. Obliczanie wyników: niebieskim zabarwieniu, kolby z cieczà ogrzewa si´ przez dwie godziny, a nast´pnie pozostawia je zawartoÊç bia∏ka surowego oblicza si´ w prodo sch∏odzenia; centach wed∏ug wzoru: 5) je˝eli zastosowane urzàdzenie wymaga przeniesie- X = (V – V ) · c · 0,014 · 100 · 6,25/m, gdzie: 0 1 nia roztworów po mineralizacji do kolb destylacyj- V — oznacza obj´toÊç NaOH zu˝ytego do mianych, czynnoÊç t´ wykonuje si´ bez ˝adnych strat; 0 reczkowania próby Êlepej w ml, je˝eli kolby aparatów destylacyjnych nie sà wyposa˝one we wkraplacz, dodaje si´ wodorotlenek so- V — oznacza obj´toÊç NaOH zu˝ytego do miadu i natychmiast przy∏àcza kolby do ch∏odnic, po- 1 reczkowania próbki analitycznej w ml, wodujàc powolne sp∏ywanie cieczy po Êcianach; c — oznacza st´˝enie roztworu wodorotlenku 6) je˝eli roztwór po mineralizacji krystalizuje si´, sodu w molach na litr, woznaczaniu stosuje si´ wi´ksze iloÊci kwasu siarkowego (ρ 20 = 1,84 g/ml) ni˝ podano w pkt 2. m— oznacza mas´ próbki analitycznej w gramach. 4. Destylacja: 8. Sprawdzanie oznaczania zawartoÊci bia∏ka wsu- 1) do kolb, w których przeprowadzono mineralizacj´, szu paszowym: dodaje si´ ostro˝nie wod´ destylowanà w iloÊci wystarczajàcej do ca∏kowitego rozpuszczenia siar- 1) ró˝nica mi´dzy wynikami dwóch równoleg∏ych czanów; kolby pozostawia si´ do ostudzenia, ana- oznaczeƒ, wykonanych na tej samej próbce suszu st´pnie dodaje po kilka granulek cynku; paszowego, nie powinna przekraczaç: 2) do odbieralnika aparatów destylacyjnych odmie- a) 0,2 % wartoÊci bezwzgl´dnej dla zawartoÊci rza si´ pipetà po 25 ml kwasu siarkowego(VI) bia∏ka surowego mniejszej ni˝ 20 % w badanej o st´˝eniu c(1/2 H SO ) = 0,5 mol/l albo o st´˝e- partii suszu paszowego, 2 4 niuc(1/2 H SO ) = 0,1 mol/l, zale˝nie od przewidy- 2 4 b) 1,0 % wzgl´dem wy˝szego wyniku, dla zawarwanej zawartoÊci azotu, i dodaje si´ po kilka krotoÊci bia∏ka surowego od 20 % do 40 % w bapel czerwieni metylowej; danej partii suszu paszowego, 3) ka˝dà z kolb ∏àczy si´ z ch∏odnicami aparatów de- c) 0,4 % wartoÊci bezwzgl´dnej dla zawartoÊci stylacyjnych w taki sposób, aby koniec ka˝dej bia∏ka surowego wi´kszej ni˝ 40 % w badanej z ch∏odnic by∏ zanurzony w cieczy znajdujàcej si´ partii suszu paszowego; w odbieralniku do g∏´bokoÊci co najmniej 1 cm; 2) wcelu sprawdzenia dok∏adnoÊci oznaczania stosu- 4) do ka˝dej kolby destylacyjnej odmierza si´ ostro˝- je si´ badania acetanilidu o masie od 1,5 do 2,0 g nie 100 ml roztworu wodorotlenku sodu ost´˝eniu w obecnoÊci 1 g sacharozy, opisane w ust. 3—7,

przy czym 1 g acetanilidu odpowiada 14,80 ml miarów wilgotnoÊci zdwóch powtórzeƒ nie mokwasu siarkowego(VI) o st´˝eniu c(1/2 H SO ) = gà si´ ró˝niç o wi´cej ni˝ 0,1 %; 2 4 0,5 mol/l; stopieƒ odzysku powinien wynosiç co najmniej 99 %. 4) przy przeprowadzaniu suszenia z podsuszaniem, które stosuje si´ wprzypadku wy˝szej wilgotnoÊci B. Oznaczanie wilgotnoÊci suszu paszowe- suszu i trudnoÊci w jego rozdrabnianiu, próbk´ go materia∏u poddaje si´ wst´pnemu suszeniu w nast´pujàcy sposób: WilgotnoÊç suszu paszowego okreÊla si´ w nast´- a) znierozdrobnionej próbki odwa˝a si´, zdok∏adpujàcy sposób: noÊcià do 10 mg, 50 g materia∏u do odpowied- 1) badanie wykonuje si´ niezw∏ocznie po pobraniu niego pojemnika takiego jak p∏ytka aluminiowa próbki albo po otwarciu opakowania z próbkà, co o wymiarach 20 x 12 cm z 0,5 cm obrze˝em alnajmniej w dwóch powtórzeniach, przy zastoso- bo p∏ytka szklana, waniu nast´pujàcej aparatury i sprz´tu laboratob) odwa˝ki z pojemnikami podsusza si´ w suszarryjnego: ce, wtemperaturze od 60 do 70 °C, do czasu a˝ wilgotnoÊç pobranych cz´Êci materia∏u zostanie a) rozdrabniacza wykonanego z materia∏u nieabzredukowana do 8—12 %, sorbujàcego wilgoci, ∏atwego w czyszczeniu, umo˝liwiajàcego szybkie rozdrobnienie próbki c) pojemniki z próbkami wyjmuje si´ z suszarki, bez nadmiernego rozgrzewania i w miar´ mo˝- sch∏adza w ciàgu 1 godziny i wa˝y z dok∏adnoliwoÊci zapobiegajàcego kontaktowi z powie- Êcià do 10 mg, trzem, takiego jak rozdrabniacz m∏otkowy lub ch∏odzony wodà, rozdrabniacz sk∏adany sto˝ko- d) próbki rozdrabnia si´ niezw∏ocznie po ich podwy, rozdrabniacz wolnoobrotowy lub wyposa- suszeniu; z podsuszonej próbki pobiera si´ ˝ony w ko∏o z´bate, dwie próbki o masie oko∏o 5 g ka˝da, które nast´pnie poddaje si´ suszeniu wsposób opisany b) wagi analitycznej o dok∏adnoÊci do 0,5 mg, w pkt 3; c) suchych pojemników z nierdzewnego metalu 5) przy ustalaniu wyników: lub szk∏a, z przykrywkami zapewniajàcymi szczelne zamkni´cie, o powierzchni umo˝liwia- a) wilgotnoÊç suszu paszowego wyra˝a si´ w projàcej roz∏o˝enie próbki w iloÊci 0,3 g/cm2, centach, b) wilgotnoÊç suszu paszowego oblicza si´ wed) suszarki elektrycznej odpowiednio wentylowad∏ug wzoru: nej, zmo˝liwoÊcià ustawienia temperatury zdok∏adnoÊcià do ± 1 °C i jej szybkiej regulacji, X = (E–m)100/E, gdzie: e) eksykatora wyposa˝onego w p∏ytk´ z perforo- E — oznacza poczàtkowà mas´ próbki w grawanego metalu lub porcelanowà, zawierajàce- mach, go efektywny czynnik suszàcy; m— oznacza mas´ wysuszonej próbki w gra- 2) zpróbki laboratoryjnej pobiera si´ co najmniej 50g mach suszu, rozdrabnia idzieli, jeÊli to konieczne, wsposób, który zapobiegnie zmianom wilgotnoÊci; — w przypadku suszenia bez podsuszania, 3) przy przeprowadzaniu suszenia: c) wilgotnoÊç suszu paszowego oblicza si´ wed∏ug wzoru: a) suche pojemniki z nierdzewnego metalu lub szk∏a, z przykrywkami, wa˝y si´ z dok∏adnoÊcià X = [(M’ – m) M / M’ + E – M] (100/E) = do 0,5 mg, 100 (1 – Mm/EM’), gdzie: b) do pojemników odwa˝a si´ 5 gpróbki, zdok∏ad- E — oznacza poczàtkowà mas´ próbki w granoÊcià do 1 mg, równomiernie jà rozk∏adajàc, mach, c) pojemnik bez przykrywki umieszcza si´ w su- M— oznacza mas´ próbki po podsuszeniu szarce podgrzanej do temperatury 103 °C i nie- w gramach, zw∏ocznie zamyka si´ jà, aby zapobiec spadkowi M’— oznacza mas´ próbki po rozdrobnieniu temperatury, w gramach, d) próbk´ suszy si´ przez 4 godziny, rozpoczynajàc m— oznacza mas´ wysuszonej próbki w graliczenie czasu od chwili, gdy temperatura w sumach, szarce osiàgnie ponownie 103 °C, — w przypadku suszenia z podsuszaniem; e) pojemnik zamyka si´ pokrywkà i wyjmuje z suszarki, pozostawiajàc go przez 30—45 minut 6) ró˝nica mi´dzy wynikami dwóch równoleg∏ych w eksykatorze w celu sch∏odzenia, a nast´pnie oznaczeƒ wilgotnoÊci tej samej próbki nie powinwa˝y si´ go zdok∏adnoÊcià do 1 mg; wyniki po- na byç wi´ksza ni˝ 0,2 %.