Rozporządzenie Ministra Gospodarki i Pracy z dnia 19 października 2005 r. w sprawie wymagań jakościowych dla biokomponentów oraz metod badań jakości biokomponentów

1845 ROZPORZÑDZENIE MINISTRA GOSPODARKI I PRACY1) z dnia 19 paêdziernika 2005 r. w sprawie wymagaƒ jakoÊciowych dla biokomponentów oraz metod badaƒ jakoÊci biokomponentów2)

Za∏àczniki do rozporzàdzenia Ministra Gospodarki i Pracy z dnia 19 paêdziernika 2005 r. (poz. 1845) Za∏àcznik nr 1 WYMAGANIA JAKOÂCIOWE DLA BIOETANOLU

Za∏àcznik nr 2 WYMAGANIA JAKOÂCIOWE DLA ESTRÓW METYLOWYCH WY˚SZYCH KWASÓW T¸USZCZOWYCH

Za∏àcznik nr 3 METODY BADA¡ JAKOÂCI BIOKOMPONENTÓW I. Bioetanol 2.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób 1. Moc (zawartoÊç etanolu — C H OH — wbioeta- obliczenia oraz podawanie wyników, atak˝e pre- 2 5 nolu) wtemperaturze 20 °CokreÊla si´ zwyko- cyzj´ badania zawartoÊci wody metodà tradycyjrzystaniem jednej ztrzech metod: metody opar- nà Karla Fischera okreÊla norma PN-81/C-04959. tej na zasadzie oscylacyjno-wibracyjnej, meto- 2.3. Metoda Karla Fischera z zastosowaniem autody przy u˝yciu alkoholomierza lub metody przy matycznego urzàdzenia do miareczkowania u˝yciu piknometru. w Êrodowisku bezwodnym polega na reakcji 1.1. Metoda oscylacyjno-wibracyjna polega na elek- odczynnika Karla Fischera z wodà i wyznaczetronicznym pomiarze g´stoÊci wykonywanym niu punktu równowa˝nikowego za pomocà za pomocà przyrzàdu skalibrowanego w tem- elektrometrycznego miareczkowania. peraturze 20 °C. 2.4. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób 1.2. Moc (zawartoÊç etanolu — C H OH — wbioeta- 2 5 obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e nolu) w temperaturze 20 °C odczytuje si´ jako precyzj´ badania zawartoÊci wody metodà KarzawartoÊç alkoholu etylowego wyra˝onà la Fischera zu˝yciem automatycznego urzàdzew procentach obj´toÊciowych w badanej próbnia do miareczkowania w Êrodowisku bezwodce bioetanolu. nym okreÊla norma PN-A-79521. 1.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej 3. ZawartoÊç jonów chlorkowych okreÊla si´ zwyprzygotowanie, stosowane odczynniki, sposób korzystaniem metody Wickbolda lub metody obliczenia oraz podawanie wyników, atak˝e prestràceniowej. cyzj´ badania mocy w temperaturze 20 °C metodà oscylacyjno-wibracyjnà okreÊla norma 3.1. Metoda Wickbolda polega na spaleniu próbki PN-A-79528-3 wraz ze zmianà PN-A-79528-3/A1. badanego produktu w p∏omieniu wodorowotlenowym w aparacie Wickbolda i zaabsorbo- 1.4. Metoda oznaczania mocy przy u˝yciu alkoholowaniu powstajàcego podczas spalania chloromierza polega na ustalaniu wskazaƒ alkoholowodoru w wodzie podwójnie destylowanej lub mierza i termometru, a nast´pnie odczytaniu dejonizowanej. odpowiadajàcej im mocy z wzorcowych tablic 3.2. Zaabsorbowany chlorowodór, powsta∏y podalkoholometrycznych. czas spalania, oznacza si´ metodà koloryme- 1.5. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury ijej przy- trycznà z rodankiem rt´ciowym i jonami ˝elaza gotowanie, stosowane odczynniki, sposób obli- trójwartoÊciowego, a nast´pnie wykonuje poczenia oraz podawanie wyników, atak˝e precyzj´ miar absorbancji Êwiat∏a, o odpowiedniej d∏umetody badania mocy w temperaturze 20 °C goÊci fali, przechodzàcego przez roztwór poprzy u˝yciu alkoholomierza okreÊla norma wsta∏ego kompleksu. PN-A-79528-3 wraz ze zmianà PN-A-79528-3/A1. 3.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej 1.6. Metoda przy u˝yciu piknometru polega na przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób oznaczaniu g´stoÊci badanej próbki wtempera- obliczenia oraz podawanie wyników, atak˝e preturze 20 °C i odczytaniu odpowiadajàcej jej cyzj´ metody badania zawartoÊci chloru metodà mocy z u˝ytkowych tablic spirytusowych. Wickbolda okreÊla norma PN-88/C-04005. 1.7. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej 3.4. Metoda stràceniowa polega na wytràceniu przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób zbadanej próbki trudno rozpuszczalnego chlorobliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e ku srebra i porównaniu zm´tnienia próbki ze precyzj´ metody badania mocy wtemperaturze zm´tnieniem wzorca. 20 °C przy u˝yciu piknometru okreÊla norma 3.5. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej PN-A-79528-3 wraz ze zmianà PN-A-79528-3/A1. przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób 2. ZawartoÊç wody wbioetanolu okreÊla si´ zwy- obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e korzystaniem metody tradycyjnej Karla Fische- precyzj´ metody badania zawartoÊci jonów ra lub metody Karla Fischera z zastosowaniem chlorkowych metodà stràceniowà okreÊla norautomatycznego urzàdzenia do miareczkowa- ma PN-A-79521. nia w Êrodowisku bezwodnym. 4. ZawartoÊç kwasów okreÊla si´ z wykorzystaniem metody polegajàcej na zoboj´tnieniu 2.1. Metoda tradycyjna Karla Fischera polega na rezwiàzków o charakterze kwaÊnym, obecnych akcji odczynnika Karla Fischera zwodà iwyznaw badanej próbce bioetanolu. czeniu punktu równowa˝nikowego za pomocà elektrometrycznego miareczkowania, którym 4.1. Zoboj´tniania zwiàzków o charakterze kwamierzy si´ przep∏ywajàcy ∏adunek elektryczny. Ênym dokonuje si´ przez miareczkowanie ich

roztworem wodorotlenku sodu wobec fenolo- 5.6. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej ftaleiny jako wskaênika. przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób 4.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób precyzj´ metod badania zawartoÊci aldehydów obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e i ketonów okreÊla norma PN-A-79528-4. precyzj´ metody badania okreÊla norma PN-C- 6. ZawartoÊç alkoholu metylowego okreÊla si´ -04352. z wykorzystaniem jednej z trzech metod: meto- 5. ZawartoÊç zwiàzków karbonylowych okreÊla dy chromatografii gazowej, metody kolorymesi´ z wykorzystaniem jednej z pi´ciu metod: trycznej zodczynnikiem Schiffa lub metody kometody kolorymetrycznej z odczytem fotomelorymetrycznej z kwasem chromotropowym. trycznym z zastosowaniem odczynnika Schiffa przygotowanego z kwasem chlorowodoro- 6.1. Metoda chromatografii gazowej polega na wym, metody kolorymetrycznej zodczytem wi- chromatograficznym wydzieleniu alkoholu mezualnym z zastosowaniem odczynnika Schiffa tylowego z pozosta∏ych sk∏adników i pomiarze przygotowanego z kwasem chlorowodoro- iloÊciowym przez odpowiednio wyskalowany wym, metody kolorymetrycznej z odczytem fo- uk∏ad rejestracyjny chromatografu gazowego tometrycznym z zastosowaniem odczynnika (przy zachowaniu warunków wzorcowania apa- Schiffa przygotowanego z kwasem siarkowym ratu). (VI), metody kolorymetrycznej z odczytem wi- 6.2. Metoda kolorymetryczna zodczynnikiem Schifzualnym z zastosowaniem odczynnika Schiffa fa polega na utlenianiu alkoholu metylowego przygotowanego z kwasem siarkowym (VI) lub do aldehydu mrówkowego, reakcji z odczynnimetody miareczkowej. kiem Schiffa iporównaniu zabarwienia powsta- 5.1. Metoda kolorymetryczna z odczytem fotome- ∏ego wbadanej próbce zzabarwieniem roztwotrycznym z zastosowaniem odczynnika Schiffa rów wzorcowych. przygotowanego z kwasem chlorowodorowym 6.3. Metoda kolorymetryczna zkwasem chromotropolega na reakcji aldehydów z odczynnikiem powym polega na utlenianiu alkoholu metylo- Schiffa i porównaniu intensywnoÊci zabarwienia zwiàzków kompleksowych, powsta∏ych wego do aldehydu mrówkowego, reakcji zkwawbadanej próbce skorygowanej do mocy mini- sem chromotropowym i fotometrycznym pomum 90 % obj´toÊci, z zabarwieniem roztwo- miarze powsta∏ego zabarwienia. rów wzorcowych oznanej zawartoÊci aldehydu 6.4. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej octowego. przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób 5.2. Metoda kolorymetryczna z odczytem wizual- obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e nym zzastosowaniem odczynnika Schiffa przy- precyzj´ metod badania okreÊla norma gotowanego z kwasem chlorowodorowym po- PN-A-79528-6. lega na reakcji aldehydów z odczynnikiem 7. ZawartoÊç miedzi w bioetanolu okreÊla si´ Schiffa iwizualnym porównaniu intensywnoÊci zwykorzystaniem jednej zdwóch metod: metozabarwienia zwiàzków kompleksowych, po- dy polegajàcej na spopieleniu badanej próbki wsta∏ych w badanej próbce z zabarwieniem kwasem siarkowym iazotowym oraz zwiàzaniu roztworów wzorcowych, w Êwietle bia∏ym roz- miedzi przy pH = 8,5 zdwuetylodwutiokarbamiproszonym lub w ciemni Kuczerowa. nianem sodowym w obecnoÊci substancji che- 5.3. Metoda kolorymetryczna z odczytem fotome- latujàcej — soli dwusodowej kwasu wersenotrycznym z zastosowaniem odczynnika Schiffa wego lub metody spektrometrii adsorpcji atoprzygotowanego zkwasem siarkowym (VI) pole- mowej. ga na reakcji aldehydów z odczynnikiem Schiffa 7.1. Przy zastosowaniu metody polegajàcej na spoi porównaniu intensywnoÊci zabarwienia zwiàz- pieleniu badanej próbki kwasem siarkowym ków kompleksowych powsta∏ych w badanej iazotowym oraz zwiàzaniu miedzi przy pH = 8,5 próbce, rozcieƒczonej do mocy 48 % obj´toÊci, z dwuetylodwutiokarbaminianem sodowym zzabarwieniem roztworów wzorcowych. w obecnoÊci substancji chelatujàcej — soli 5.4. Metoda kolorymetryczna z odczytem wizual- dwusodowej kwasu wersenowego dokonuje nym zzastosowaniem odczynnika Schiffa przy- si´ ekstrakcji czterochlorkiem w´gla utworzogotowanego z kwasem siarkowym (VI) polega nego kompleksu karbaminiowego, którego abna reakcji aldehydów z odczynnikiem Schiffa sorpcj´ mierzy si´ spektrofotometrycznie. iwizualnym porównaniu zabarwienia zwiàzków 7.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej kompleksowych, powsta∏ych wbadanej próbce przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób rozcieƒczonej do mocy 48 % obj´toÊci, zzabarobliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e wieniem roztworów wzorcowych. precyzj´ metody badania zawartoÊci miedzi po- 5.5. Metoda miareczkowa polega na reakcji aldehy- legajàcej na spopieleniu badanej próbki kwadów i ketonów zawartych w badanej próbce sem siarkowym i azotowym oraz zwiàzaniu z chlorowodorkiem hydroksyloaminy i zmia- miedzi przy pH = 8,5 zdwuetylodwutiokarbamireczkowaniu powsta∏ego kwasu chlorowodoro- nianem sodowym w obecnoÊci substancji chewego roztworem wodorotlenku sodu wobec latujàcej — soli dwusodowej kwasu wersenob∏´kitu bromofenolowego. wego okreÊla norma PN-80/A-04012.

7.3. Metoda spektrometrii adsorpcji atomowej po- 1.4. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej lega na mineralizacji badanej próbki i oznacze- przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób niu w niej zawartoÊci miedzi z zastosowaniem obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e spektrometru adsorpcji atomowej wyposa˝oprecyzj´ metody badania zawartoÊci estrów nego w odpowiednià lamp´ pomiarowà. metylowych wy˝szych kwasów t∏uszczowych 7.4. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej okreÊla norma PN-EN 14103. przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób 2. G´stoÊç wtemperaturze 15 °CokreÊla si´ zwyobliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e precyzj´ metody spektrometrii adsorpcji ato- korzystaniem jednej z dwóch metod: metody mowej stosowanej do badania zawartoÊci mie- oscylacyjnej z U-rurkà lub metody z areomedzi okreÊla norma PN-A-79521. trem. 8. Suchà pozosta∏oÊç po odparowaniu okreÊla si´ 2.1. Metoda oscylacyjna z U-rurkà. zwykorzystaniem metody polegajàcej na odpa- 2.1.1. Metoda oscylacyjna z U-rurkà polega na wprorowaniu badanej próbki na ∏aêni wodnej i wysuszeniu pozosta∏oÊci wsuszarce wtemperatu- wadzeniu niewielkiej obj´toÊci badanej próbki rze 103 °C przez 30 minut. (zwykle mniejszej ni˝ 1 ml) do U-rurki oregulowanej temperaturze, pomiarze cz´stotliwoÊci 8.1. Wa˝enie parownicy wykonuje si´ po och∏odzeniu jej w eksykatorze przez 30 minut. drgaƒ iobliczeniu g´stoÊci badanej próbki zzastosowaniem sta∏ej pomiarowej, wyznaczonej 8.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przez pomiar cz´stotliwoÊç drgaƒ U-rurki, wyprzygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, atak˝e pre- pe∏nionej materia∏em odniesienia o znanej g´- cyzj´ metody okreÊla norma PN-A-79528-12. stoÊci. 9. ZawartoÊç alkoholi wy˝szych okreÊla si´ z wy- 2.1.2. Aparatur´, odczynniki, sposób pobierania prókorzystaniem metod kolorymetrycznych lub bek i ich przygotowanie oraz przygotowanie metodà chromatograficznà. aparatury, kalibracj´, wykonanie oznaczania, 9.1. Metody kolorymetryczne polegajà na pomiarze sposób obliczenia i podawania wyniku, precywartoÊci absorbancji substancji barwnych po- zj´ metody, atak˝e sporzàdzanie sprawozdania wsta∏ych w wyniku reakcji z dodawanymi od- z badaƒ okreÊla norma PN-EN ISO 12185. czynnikami. 2.2. Metoda z areometrem. 9.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób 2.2.1. Metoda z areometrem polega na zanurzeniu obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e areometru wbadanej próbce ookreÊlonej temprecyzj´ metod kolorymetrycznych okreÊla nor- peraturze, znajdujàcej si´ w cylindrze. Po wyma PN-A-79528-5. równaniu si´ temperatury dokonuje si´ odczy- 9.3. Metoda chromatograficzna polega na rozdziale tu na skali areometru i zapisuje temperatur´ alkoholi wy˝szych od pozosta∏ych sk∏adników próbki, a nast´pnie odczyt ze skali przelicza si´ badanego bioetanolu z zastosowaniem chro- na wartoÊç w temperaturze 15 °C. matografu gazowego zwykorzystaniem wzorca 2.2.2. Przygotowanie próbki, kontrol´ aparatury i jej wewn´trznego. przygotowanie, wykonanie oznaczania, oblicze- 9.4. Metoda chromatograficzna jest stosowana dla nia, przeliczanie wyników, podawanie wynioznaczania alkoholi wy˝szych, których zawarków, atak˝e precyzj´ metody oraz sporzàdzanie toÊç wynosi powy˝ej 0,1 g/l. sprawozdania z badania okreÊla norma PN-EN 9.5. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej ISO 3675. przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, atak˝e pre- 3. LepkoÊç kinematycznà w temperaturze cyzj´ metody okreÊla norma PN-A-79521. 40°CokreÊla si´ zwykorzystaniem metody polegajàcej na pomiarze czasu przep∏ywu sta∏ej II. Estry metylowe wy˝szych kwasów t∏uszczowych obj´toÊci badanej cieczy pod wp∏ywem si∏ grawitacyjnych przez kapilar´ wzorcowanego lep- 1. ZawartoÊç estrów metylowych wy˝szych kwakoÊciomierza, w powtarzalnych warunkach, sów t∏uszczowych okreÊla si´ zwykorzystaniem metody chromatografii gazowej. w znanej i ÊciÊle kontrolowanej temperaturze. 1.1. Metoda chromatografii gazowej polega na roz- 3.1. LepkoÊç kinematycznà oblicza si´, mno˝àc dziale mieszaniny na poszczególne sk∏adniki zmierzony czas przep∏ywu sta∏ej obj´toÊci ciew fazie gazowej. czy przez sta∏à kalibracji lepkoÊciomierza. 1.2. Analiza iloÊciowa w metodzie chromatografii 3.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej gazowej oparta jest na metodzie wzorca wewn´trznego. przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób 1.3. Detekcji dokonuje si´ detektorem p∏omienio- obliczenia oraz podawanie wyników okreÊla wo-jonizacyjnym. norma PN-EN ISO 3104.

3.3. Precyzj´ metody badania lepkoÊci kinematycz- 5.2.2. W metodzie rentgenowskiej spektroskopii flunej w temperaturze 40 °C okreÊla za∏àcz- orescencyjnej z dyspersjà fali zawartoÊç siarki nikA (normatywny) normy PN-EN 14214. w próbce jest wyznaczana na podstawie krzywej wzorcowania, w∏aÊciwej dla odpowiednie- 4. Temperatur´ zap∏onu okreÊla si´ z wykorzystago zakresu pomiarowego. niem szybkiej metody równowagowej w tyglu zamkni´tym. 5.2.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób 4.1. Szybka metoda równowagowa w tyglu zaobliczenia oraz podawanie wyników okreÊla mkni´tym polega na podgrzaniu próbki wznor- norma PN-EN ISO 20884. malizowanym aparacie. Prób´ zap∏onu prze- 5.2.4. Precyzj´ badania zawartoÊci siarki metodà rentprowadza si´ wówczas, gdy porcja próbki przegenowskiej spektroskopii fluorescencyjnej znaczona do oznaczania by∏a utrzymywana z dyspersjà fali okreÊla za∏àcznik A (normatyww warunkach równowagi przez 60 sekund ny) normy PN-EN 14214. w temperaturze oko∏o 3 °C poni˝ej przewidy- 6. Pozosta∏oÊç po koksowaniu (z 10 % pozosta∏owanej temperatury zap∏onu. Prób´ powtarza Êci destylacyjnej) okreÊla si´ z wykorzystaniem si´ w ró˝nych temperaturach — do chwili, gdy wagowej metody mikro. zostanie zaobserwowany zap∏on w temperaturze nie wy˝szej ni˝ 1 °Cwporównaniu do tem- 6.1. Metoda mikro jest stosowana do okreÊlenia peratury, wktórej zap∏onu nie zaobserwowano. ca∏kowitej pozosta∏oÊci po koksowaniu, powsta∏ej z 10 % pozosta∏oÊci destylacyjnej, 4.2. Do badania nale˝y u˝yç 2 ml badanego produkpróbki oddestylowanej pod obni˝onym ciÊnietu izastosowaç aparat pomiarowy wyposa˝ony niem rz´du 1,33 hPa (1 mm Hg) z wykorzystaw urzàdzenie rejestrujàce temperatur´. niem aparatury odpowiedniej do prowadzenia 4.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej destylacji pod obni˝onym ciÊnieniem. przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób 6.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej obliczenia oraz podawania wyników, a tak˝e przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób precyzj´ badania temperatury zap∏onu szybkà obliczenia oraz podawanie wyników, atak˝e premetodà równowagowà w tyglu zamkni´tym cyzj´ badania okreÊla norma PN-EN ISO 10370. okreÊla norma PN-EN ISO 3679. 7. Liczb´ cetanowà okreÊla si´ z wykorzystaniem 5. ZawartoÊç siarki okreÊla si´ z wykorzystaniem metody silnikowej polegajàcej na porównaniu jednej z dwóch metod: metody fluorescencyj- charakterystyk spalania próbki oleju nap´donej UV lub metody rentgenowskiej spektrosko- wego poddanej testowi w silniku badawczym pii fluorescencyjnej z dyspersjà fali. w stosunku do wzorcowych charakterystyk mieszanek paliwowych o znanej liczbie cetano- 5.1. Metoda fluorescencyjna UV. wej, w standardowych warunkach. 5.1.1. Metoda fluorescencyjna UV polega na wyko- 7.1. Odczynniki imateria∏y, rodzaje aparatury, próbrzystaniu zjawiska fluorescencji ditlenku siarki, ki i przygotowanie próbek, przygotowanie apapowsta∏ego wskutek spalenia badanej próbki ratury, wzorcowanie, wykonanie oznaczania, w okreÊlonych warunkach, naÊwietlonego pro- sposób obliczenia i podawania wyników oraz mieniowaniem ultrafioletowym. sporzàdzanie sprawozdania z badania okreÊla norma PN-EN ISO 5165. 5.1.2. IntensywnoÊç promieniowania ultrafioletowego jest miarà zawartoÊci siarki wbadanej prób- 7.2. Precyzj´ badania liczby cetanowej metodà silce. nikowà okreÊla za∏àcznik A (normatywny) normy PN-EN 14214. 5.1.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób 8. ZawartoÊç popio∏u siarczanowego okreÊla si´ obliczenia oraz podawanie wyników okreÊla z wykorzystaniem metody wagowej. norma PN-EN ISO 20846. 8.1. Metoda wagowa polega na obliczeniu, wyra˝onego wprocentach masowych, udzia∏u popio∏u 5.1.4. Precyzj´ badania zawartoÊci siarki metodà flusiarczanowego uzyskanego przez spalenie baorescencyjnà UV okreÊla za∏àcznik A (normadanej próbki. tywny) normy PN-EN 14214. 8.2. W metodzie wagowej spala si´ okreÊlonà iloÊç 5.2. Metoda rentgenowskiej spektroskopii fluorebadanej próbki do chwili, gdy pozostanie tylko scencyjnej z dyspersjà fali. popió∏ i w´giel. Nast´pnie ch∏odzi si´ pozosta- 5.2.1. Metoda rentgenowskiej spektroskopii fluore- ∏oÊç i ponownie poddaje dzia∏aniu kwasu siarscencyjnej z dyspersjà fali polega na poddaniu kowego oraz ponownie pra˝y w temperaturze badanej próbki, znajdujàcej si´ w kuwecie po- 775 °C, a˝ zakoƒczy si´ utlenianie w´gla, namiarowej, ekspozycji pierwotnego promienio- st´pnie ch∏odzi i ponownie poddaje dzia∏aniu wania pochodzàcego z lampy rentgenowskiej. kwasu siarkowego i pra˝eniu — do uzyskania sta∏ej masy. Mierzy si´ szybkoÊci zliczeƒ rentgenowskiego promieniowania fluorescencyjnego linii S-Kα 8.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej oraz promieniowania t∏a. przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób

obliczenia oraz podawanie wyników okreÊla 12.1. Metoda, o której mowa w ust. 12, polega na norma PN-ISO 3987. przepuszczaniu strumienia powietrza przez badanà próbk´, utrzymywanà w temperaturze 8.4. Precyzj´ badania zawartoÊci popio∏u siarczano- 110 °C. Powstajàce lotne produkty jej utleniawego metodà wagowà okreÊla za∏àcznik A(nornia wprowadza si´ do naczynia zwodà destylomatywny) normy PN-EN 14214. wanà i oznacza zmiany przewodnictwa wody 9. ZawartoÊç wody okreÊla si´ z wykorzystaniem w wyniku dysocjacji absorbowanych przez wometody miareczkowania kulometrycznego. d´ lotnych produktów utleniania. 9.1. Metoda miareczkowania kulometrycznego po- 12.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej lega na wstrzykni´ciu zwa˝onej próbki do na- przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób czynia do miareczkowania aparatu kulome- obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e trycznego Karla Fischera, wktórym jod wydzie- precyzj´ metody badania okreÊla norma PN-EN 14112. la si´ kulometrycznie na anodzie. Wchwili, gdy ca∏a woda zostanie zmiareczkowana, nadmiar 13. Liczb´ kwasowà okreÊla si´ z zastosowaniem jodu jest wykrywany przez detektor punktu metody miareczkowej. koƒcowego miareczkowania. 13.1. Metoda miareczkowa polega na rozpuszczeniu 9.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej próbki analitycznej w mieszaninie rozpuszczalprzygotowanie, stosowane odczynniki, sposób ników i miareczkowaniu rozcieƒczonym rozobliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e tworem wodorotlenku potasu, przy zastosowaprecyzj´ metody badania zawartoÊci wody niu fenoloftaleiny jako wskaênika. okreÊla norma PN-EN ISO 12937. 13.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób 10. ZawartoÊç zanieczyszczeƒ sta∏ych okreÊla si´ obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e zwykorzystaniem metody polegajàcej na oznaprecyzj´ metody badania liczby kwasowej okreczeniu udzia∏u masy zanieczyszczeƒ odfiltrowa- Êla norma PN-EN 14104. nych na sàczku w odniesieniu do ca∏kowitej masy próbki. 14. Liczb´ jodowà okreÊla si´ zzastosowaniem metody miareczkowej. 10.1. W metodzie, o której mowa w ust. 10, okreÊlonà iloÊç wst´pnie przygotowanej próbki estrów 14.1. Metoda miareczkowa polega na rozpuszczeniu próbki analitycznej w mieszaninie rozpuszczalmetylowych wy˝szych kwasów t∏uszczowych ników, dodaniu odczynnika Wijsa, a nast´pnie, sàczy si´ w standardowych warunkach ciÊniepo okreÊlonym czasie, dodaniu do próbki jodku nia i temperatury oraz oznacza wagowo udzia∏ potasu i wody oraz miareczkowaniu uwolniomasy zanieczyszczeƒ pozosta∏ych na sàczku nego jodu mianowanym roztworem tiosiarczaw odniesieniu do ca∏kowitej masy próbki. nu sodu. 10.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej 14.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników okreÊla obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e norma PN-EN 12662. precyzj´ metody badania liczby jodowej okre- 10.3. Precyzj´ metody badania zawartoÊci zanie- Êla norma PN-EN 14111. czyszczeƒ sta∏ych okreÊla za∏àcznik A (norma- 15. ZawartoÊç estru metylowego kwasu linolenotywny) normy PN-EN 14214. wego okreÊla si´ z wykorzystaniem metody 11. Dzia∏anie korodujàce na miedzi okreÊla si´ po- chromatografii gazowej. równawczo w stosunku do znormalizowanych 15.1. Metoda chromatografii gazowej polega na rozwzorców korozji. dziale mieszaniny na poszczególne sk∏adniki w fazie gazowej. 11.1. Wymienione w ust. 11 dzia∏anie polega na zanurzeniu p∏ytki miedzianej w próbce produktu 15.2. Analiza iloÊciowa oparta jest nametodzie wzoro okreÊlonej obj´toÊci, a nast´pnie ogrzewaniu ca wewn´trznego. przez 3 godziny w temperaturze 50 °C. Po za- 15.3. Detekcji dokonuje si´ detektorem p∏omieniokoƒczeniu ogrzewania, p∏ytk´ miedzianà wyj- wo-jonizacyjnym. muje si´, przemywa i ocenia jej barw´, porów- 15.4. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej nujàc z wzorcami korozji. przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób 11.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e przygotowanie, stosowane odczynniki, oraz po- precyzj´ metody badania okreÊla norma PN-EN dawanie wyników metody badania dzia∏ania 14103. korodujàcego na miedzi okreÊla norma 16. ZawartoÊç alkoholu metylowego okreÊla si´ PN-EN ISO 2160. zwykorzystaniem metody chromatografii gazo- 12. StabilnoÊç oksydacyjnà w temperaturze wej. 110°C okreÊla si´ na podstawie metody z za- 16.1. Metoda chromatografii gazowej polega na herstosowaniem pomiaru przewodnictwa wody. metycznym ogrzewaniu badanej próbki estrów

do temperatury 80 °C, co umo˝liwia desorpcj´ 18.5. Wykonanie oznaczenia, rodzaj aparatury i jej zawartego wniej metanolu do fazy gazowej. Po przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób osiàgni´ciu stanu równowagi, okreÊlonà iloÊç obliczenia oraz podawania wyników, a tak˝e fazy gazowej analizuje si´ chromatograficznie precyzj´ badania zawartoÊci glicerolu wolnego z zastosowaniem detektora p∏omieniowo-joni- drugà z metod chromatografii gazowej okreÊla zacyjnego. norma PN-EN 14105. 16.2. ZawartoÊç alkoholu metylowego okreÊla si´ 19. ZawartoÊç metali grupy I (Na i K) okreÊla si´ w odniesieniu do wzorca wewn´trznego. z wykorzystaniem atomowej spektrometrii ab- 16.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej sorpcyjnej. przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób 19.1. Metoda badania zawartoÊci sodu (Na). obliczenia oraz podawanie wyników, atak˝e pre- 19.1.1. Metoda badania zawartoÊci sodu polega na cyzj´ metody okreÊla norma PN-EN 14110. pomiarze absorpcji promieniowania przez ato- 17. ZawartoÊç monoacylogliceroli, diacylogliceroli, my sodu (powstajàce w p∏omieniu atomowetriacylogliceroli, glicerolu wolnego i ca∏kowite- go spektrometru absorpcyjnego) przy d∏ugogo okreÊla si´ z wykorzystaniem metody chro- Êci fali 589 nm. matografii gazowej. 19.1.2. Kalibracj´ oznaczenia przeprowadza si´ z wy- 17.1. Metoda chromatografii gazowej polega na korzystaniem soli metaloorganicznej sodu rozprzeprowadzeniu w pochodne silanowe glicepuszczonej w mieszaninie ksylenu i oleju. rolu wolnego oraz monoacylogliceroli i diacylogliceroli, które analizuje si´ jednoczeÊnie 19.1.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej z triacyloglicerolami na chromatografie wypo- przygotowanie, stosowane odczynniki, sposa˝onym w detektor p∏omieniowo-jonizacyjny. sób obliczenia oraz podawanie wyników okre- Êla norma PN-EN 14108. 17.2. Analiz´ iloÊciowà sk∏adników wykonuje si´ metodà wzorca wewn´trznego, a ca∏kowità (ogól- 19.2. Metoda badania zawartoÊci potasu (K). nà) zawartoÊç glicerolu oblicza si´ na podsta- 19.2.1. Metoda badania zawartoÊci potasu polega na wie uzyskanych wyników. pomiarze absorpcji promieniowania przez ato- 17.3. Wykonanie oznaczenia, rodzaj aparatury i jej my potasu (powstajàce w p∏omieniu atomoprzygotowanie, stosowane odczynniki, sposób wego spektrometru absorpcyjnego) przy d∏uobliczenia oraz podawania wyników, a tak˝e goÊci fali 766,5 nm. precyzj´ metody badania zawartoÊci monoacy- 19.2.2. Kalibracj´ oznaczenia przeprowadza si´ z wylogliceroli, diacylogliceroli, triacylogliceroli korzystaniem soli metaloorganicznej potasu oraz glicerolu wolnego i ca∏kowitego okreÊla rozpuszczonej w mieszaninie ksylenu i oleju. norma PN-EN 14105. 19.2.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej 18. ZawartoÊç wolnego glicerolu okreÊla si´ z wyprzygotowanie, stosowane odczynniki, spokorzystaniem jednej z dwóch metod chromatosób obliczenia oraz podawanie wyników okregrafii gazowej. Êla norma PN-EN 14109. 18.1. Pierwsza z metod polega na oznaczaniu glice- 19.3. Precyzj´ metody badania sumy zawartoÊci merolu wolnego, bez przeprowadzania go w potali grupy I (Na i K) okreÊla za∏àcznik A (normachodne silanowe, po uprzednim wyekstrahotywny) normy PN-EN 14214. waniu glicerolu mieszaninà alkoholu etylowe- 20. ZawartoÊç metali grupy II (Ca+Mg) okreÊla si´ go, wody i heksanu w obecnoÊci wzorca wez wykorzystaniem metody plazmowej spektrown´trznego, na chromatografie gazowym wymetrii emisyjnej. posa˝onym w detektor p∏omieniowo-jonizacyjny. 20.1. Metoda plazmowej spektrometrii emisyjnej polega na tym, ˝e badanà próbk´ estrów, po zwa- 18.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej ˝eniu i rozcieƒczeniu frakcjà naftowà, wprowaprzygotowanie, stosowane odczynniki, sposób dza si´ do palnika spektrometru emisyjnego obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e z plazmà wzbudzonà indukcyjnie. precyzj´ badania zawartoÊci wolnego glicerolu pierwszà zmetod chromatografii gazowej okre- 20.2. ZawartoÊç pierwiastków: wapnia i magnezu Êla norma PN-EN 14106. okreÊla si´ przez porównanie intensywnoÊci emisji atomowej wzorca i próbki przy okreÊlo- 18.3. Druga z metod polega na przeprowadzeniu nych d∏ugoÊciach fal odpowiednio: Ca — w pochodne silanowe glicerolu wolnego oraz 393,366 nm i Mg — 279,553 nm. monoacylogliceroli idiacylogliceroli, które analizuje si´ jednoczeÊnie z triacyloglicerolami na 20.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej chromatografie wyposa˝onym w detektor p∏o- przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób mieniowo-jonizacyjny. obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e precyzj´ metody badania zawartoÊci pierwiast- 18.4. Wdrugiej zmetod chromatografii gazowej anaków: wapnia i magnezu okreÊla norma PN-EN liz´ iloÊciowà sk∏adników wykonuje si´ wopar- 14538. ciu ometod´ wzorca wewn´trznego, aca∏kowità (ogólnà) zawartoÊç glicerolu oblicza si´ na 21. ZawartoÊç fosforu okreÊla si´ z wykorzystaniem podstawie uzyskanych wyników. metody plazmowej spektrometrii emisyjnej.

21.1. Metoda plazmowej spektrometrii emisyjnej intensywnoÊci emisji atomowej wzorca i próbki polega na zwa˝eniu badanej próbki estrów, przy d∏ugoÊciach fal 213,618 lub 178,287 nm. a nast´pnie jej rozcieƒczeniu ksylenem, naftà 21.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej lub odaromatyzowanà benzynà ci´˝kà. Rozprzygotowanie, stosowane odczynniki, sposób twory badanych estrów, wzorców i Êlepej próobliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e by wprowadza si´ do palnika spektrometru emisyjnego z plazmà sprz´˝onà indukcyjnie. precyzj´ metody badania zawartoÊci fosforu 21.2. ZawartoÊç fosforu oznacza si´ przez porównanie okreÊla norma PN-EN 14107. 1846 ROZPORZÑDZENIE MINISTRA GOSPODARKI I PRACY1) z dnia 20 paêdziernika 2005 r. w sprawie zasadniczych wymagaƒ dotyczàcych efektywnoÊci energetycznej nowych wodnych kot∏ów grzewczych opalanych paliwami ciek∏ymi lub gazowymi2)